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【实验】无机实验之氯化钠的提纯

智慧的弟弟

2007/03/08

氯化钠的提纯

目的原理

实验目的

1.通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的方法；

2.练习台称和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。

实验原理

粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。

不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质可用下列方法除去：在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去：

Ba2++SO42- = BaSO4

将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：

Mg2++2OH- = Mg(OH)2

Ca2++CO32- = CaCO3

Ba2++ CO32- = BaCO3

食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀，并通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

过程步骤

一、粗食盐的提纯

1.在台秤上，称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直到上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤。

2.在滤液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。

3.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。

4.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。

5.冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。

6.称出产品的质量，并计算产量百分率。

二、产品纯度的检验：取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。

1.SO42-的检验：在第一组溶液中，分别加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

2.Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5mol·dm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。

3.Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”，在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。

镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。

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智慧的弟弟

第1楼2007/03/08

分析思考

1.怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子?

2.怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、Na2CO3?

3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?

4.怎样检验提纯?

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