案例-恒压式外围设备连接GC的注意问题

安平

2020/08/15
红小豆

私聊

气相色谱（GC）

案例-恒压式外围设备连接GC的注意问题
概述

恒压方式输出的外围设备，连接到气相色谱仪进样后，对色谱数据基线干扰较小，进样动作造成的流量扰动恢复时间较短。但是需要注意，外围设备和气相色谱进样口压力和流量的配合。

案例简介

某用户使用国产热解析进样器连接至Shimadzu气相色谱仪质谱联用仪GCMS-QP2020NX，开启系统后，发现GC进样口压力不能就绪，进样口压力总是高于设定值。

一般判断可能是GC部分的分流存在堵塞，指导用户拔除热解析传输线测试，发现GCMS'系统可以就绪，那么问题应该在热解析硬件或者是热解析参数设定不良。

现场检查和处置

现场检查系统的分析条件，发现GCMS使用了大口径色谱柱，致使进样口压力较低，只有20kPa，当热解析输出压力调节到40kPa时，GC进样口流量不能就绪。

该系统热解析进样器与气相色谱-质谱联用仪的进样口相关部分的仪器硬件原理如图1所示：

图1恒压外设与GC进样口连接方式

将热解析进样器的输入压力降低至35kPa，进样测试出峰正常。

原理剖析

热解析进样器的输出压力过高，使得流经Loop的流量过大，使得GC进样口无法调整此流量。

需要注意的时，进样口的压力较低的情况下，进样口是不能输出较大总流量的。虽然进样口的分流管路内径较大，但是也是存在一定阻尼的，当较大流量流过系统，管路阻尼会产生一定的压降，致使进样口无法维持正常压力。

在仪器操控条件方面上，恒压方式的外围设备有其优势。进样瞬间因为六通阀的原因，流路会瞬间阻断。采用恒压方式，流路阻断再恢复速度快，流量扰动也较小。

但是该连接方式的问题就是需要综合考虑外围设备和气相色谱进样口的流量控制，两者是互相影响的。

需要注意的事项：

1 外围设备的输出压力必须高于进样口压力，否则不能实现进样。

2 外围设备的输出压力不可以过高，否则会降低分析灵敏度，甚至造成进样口流量不可控制。外围设备的输出压力也不可以过低（保证大于进样口压力的情况下），否则也会有降低柱效的问题。

3 设置外设时。可以关闭外设载气，将传输线插入进样口，观察此时外设显示压力，然后将此压力调高，此时需要监控GC的压力和流量。

传统的调节方法是关闭GC进样口供给气体，然后用外围设备的气源代替GC气源。就目前情况而言，很多情况下不再适用。越来越多的GC采用了电子流量控制，这种情况下难以使用传统调节方法。

小结

恒压方式外设看似简单，实则需要考虑的事项较多，需要综合考虑色谱进样口和外设本身。