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纯度高，质量就一定好吗？

viki

2020/08/25
R队

液相色谱（LC）

实战案例分享

问题简介：某产品，纯度有96%，而质量含量仅61%。找质量丢失原因。

1,猜想：可能分析时间不够，后面有物质没有被冲出来。

实验：延长分析时间至100分钟未发现新的杂质峰出现，并且扫描了全波段也没发现新的杂质吸收。

结论：该杂质液相检测不出。

2，猜想：可能该物质在紫外下没有吸收，有可能气相可以检测到。

实验：起初做气相用乙腈溶解，未发现很明显的杂质峰，由于主产物沸点过高，气相无法出峰。

结论：此杂质普通的色谱检测不到。

3，猜想：分析工艺会用到光气和氯化氢，怀疑其中会有氯离子残留。

实验：起初电位滴定未检测到（原因可能是银电极的电极液太少，导致测量结果不准确），后送去做离子色谱，发现氯离子的含量很高，高达11%。

结论：该杂质是含氯离子，而且色谱检测不到。

4，猜想：既然色谱检测不到，并且含有氯离子，怀疑是盐。

实验：溶解度实验，①将此样品溶于ACN中，发现高浓度（原配样浓度20倍）下确实会有部分固体析出，析出来的固体量很少（所占据的质量比不超过1%），将析出来的固体用水溶解，发现水无法溶解；②将此样品用水溶解，然后抽滤减压干燥后称重，发现重量几乎无变化。

结论：氯离子含量高达10%，说明乙腈不溶物不是造成质量含量减少的主要因素；此杂质不溶于水，该杂质不是含氯元素的无机盐，可能是有机盐。

5，猜想：分析工艺用到二甲胺气体和氯化氢，怀疑这两者可能会生成有机盐。由于之前打过气相没有发现多余的峰，查资料得知二甲胺的盐酸盐容易分解形成二甲胺，而二甲胺的沸点很低，可能之前用的溶剂乙腈掩盖了二甲胺的峰。

实验：称取二甲胺盐酸盐的标样，并用DMF溶解做外标。样品也用DMF溶解之后打气相。找到了二甲胺盐酸盐分解的峰，保留时间很靠前。

结论：二甲胺的盐酸盐高达18%，证明造成质量丢失的就是二甲胺的盐酸盐。

图解

PS：此案例为本人2013年（工作1年）项目经验分享，找寻问题过程中走了很多弯路，希望大家可以借鉴！

结论：纯度高并不能代表质量含量高，从而单方面得出产品质量好的结论。需要多方面结果相互印证方可得出最终结论。固体试样影响质量含量的因素有溶残、水分、残渣、重金属等因素。

申明：本文为个人经验分享仅代表个人观点，仅供参考，欢迎交流！

更多精彩内容请关注公众号“研发分析之路”

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flyaway

第1楼2020/08/26

标题要改一下，改成 “色谱峰纯度高，质量就一定好吗”可能更准确点。

0

viki

第2楼2020/08/27

应助达人

??????谢谢您的建议!常交流
flyaway(flyaway) 发表:标题要改一下，改成 “色谱峰纯度高，质量就一定好吗”可能更准确点。

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之宣

第3楼2020/08/27

学习了

0

viki

第4楼2020/08/27

应助达人

谢谢关注!请多多指教!常交流哈！
之宣(Ins_ba933bae) 发表:学习了

0

zyl3367898

第5楼2020/09/02

应助达人

很实用的经验，内容再多些最好。

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