长苏
第7楼2020/09/07
苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半,1)层析柱法,自己填装的4级的中性氧化铝,做的溶剂空白,溶剂加标。此中方法引入的目标物较高,测出空白响应在定量限的2/3左右,样品加标回收在102%左右
2)印迹柱,这个方法简便,低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右
我们用的乙腈水90+10做的完全没问题,通过过2次能力验证。你可以排查一下原因
1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧,不是实验所做的溶剂空白的话,要考虑溶剂污染的因素,(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈),
2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时,不进样看看后面有没有出峰
3)仪器平衡有异常不,你可以多看下
长苏
第8楼2020/09/07
你进样这个顺序很乱没有排列清楚,目测了一下你的数据,你的kb有30000的有25000还有15000,残留的因素可能很大。进样前后针的冲洗次数可以设置下,或者每针前后插空白
浮生尽
第10楼2020/09/08
好的,我试试看,谢谢啦!