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苯并a吡(荧光法)

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  • 戴安u3000荧光检测器,用的syncronis C18柱,检测苯并a吡,80:20乙腈水,响应值特别高,但是进空白乙腈都会有很大的峰出现,我又进了一针纯甲醇也有峰出现,进的标准系列曲线同时间出峰,且出峰也是有对应的比例关系,不知道问题在哪里?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/09/05

    应助达人

    这个峰出峰时间是和苯并α芘时间一致吗?应该是杂质峰吧,如果不影响干扰目标物的话应该没多大关系。你试过不同的溶剂都有这个峰,那这个干扰可能是仪器被污染带来的。试试换一个批次的乙腈和甲醇进样看看有没有这个峰,还有留意下水,会不会是水里带来的

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  • 浮生尽

    第2楼2020/09/05

    出峰时间完全一致,我都要怀疑买的这批乙腈是不是有问题了。我还用紫外发测过苯并芘,当时空白实验和溶剂空白也是有检出,但是因为紫外的灵敏度比较低,响应值很小,所以我当时直接将峰扣除了,现在想想可能也是????

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个峰出峰时间是和苯并α芘时间一致吗?应该是杂质峰吧,如果不影响干扰目标物的话应该没多大关系。你试过不同的溶剂都有这个峰,那这个干扰可能是仪器被污染带来的。试试换一个批次的乙腈和甲醇进样看看有没有这个峰,还有留意下水,会不会是水里带来的

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  • 浮生尽

    第3楼2020/09/05

    你说的水指的是流动相吗?我本来也打算试试进一针纯水看看,因为仪器出了点故障,我就终止了进样,下周再找时间试试看进纯水会不会也有

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个峰出峰时间是和苯并α芘时间一致吗?应该是杂质峰吧,如果不影响干扰目标物的话应该没多大关系。你试过不同的溶剂都有这个峰,那这个干扰可能是仪器被污染带来的。试试换一个批次的乙腈和甲醇进样看看有没有这个峰,还有留意下水,会不会是水里带来的

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  • hujiangtao

    第4楼2020/09/06

    应助达人

    苯并芘用荧光干扰很少的

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  • www

    第5楼2020/09/07

    应助达人

    怀疑你的乙腈有问题。苯并芘可以用甲醇水做流动相的,可以试一下做个排除。

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  • 长苏

    第6楼2020/09/07

    应助达人

    我打了一大堆字问什么没发出去?很是尴尬

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  • 长苏

    第7楼2020/09/07

    应助达人

    苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半,1)层析柱法,自己填装的4级的中性氧化铝,做的溶剂空白,溶剂加标。此中方法引入的目标物较高,测出空白响应在定量限的2/3左右,样品加标回收在102%左右
    2)印迹柱,这个方法简便,低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右
    我们用的乙腈水90+10做的完全没问题,通过过2次能力验证。你可以排查一下原因
    1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧,不是实验所做的溶剂空白的话,要考虑溶剂污染的因素,(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈),
    2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时,不进样看看后面有没有出峰
    3)仪器平衡有异常不,你可以多看下

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  • 长苏

    第8楼2020/09/07

    应助达人

    你进样这个顺序很乱没有排列清楚,目测了一下你的数据,你的kb有30000的有25000还有15000,残留的因素可能很大。进样前后针的冲洗次数可以设置下,或者每针前后插空白

    长苏(Ins_0795fb7d) 发表:苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半,1)层析柱法,自己填装的4级的中性氧化铝,做的溶剂空白,溶剂加标。此中方法引入的目标物较高,测出空白响应在定量限的2/3左右,样品加标回收在102%左右2)印迹柱,这个方法简便,低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右我们用的乙腈水90+10做的完全没问题,通过过2次能力验证。你可以排查一下原因1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧,不是实验所做的溶剂空白的话,要考虑溶剂污染的因素,(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈),2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时,不进样看看后面有没有出峰3)仪器平衡有异常不,你可以多看下

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  • 浮生尽

    第9楼2020/09/08

    好的,谢谢

    www(cxm2009) 发表:怀疑你的乙腈有问题。苯并芘可以用甲醇水做流动相的,可以试一下做个排除。

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  • 浮生尽

    第10楼2020/09/08

    好的,我试试看,谢谢啦!

    长苏(Ins_0795fb7d) 发表:苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半,1)层析柱法,自己填装的4级的中性氧化铝,做的溶剂空白,溶剂加标。此中方法引入的目标物较高,测出空白响应在定量限的2/3左右,样品加标回收在102%左右2)印迹柱,这个方法简便,低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右我们用的乙腈水90+10做的完全没问题,通过过2次能力验证。你可以排查一下原因1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧,不是实验所做的溶剂空白的话,要考虑溶剂污染的因素,(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈),2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时,不进样看看后面有没有出峰3)仪器平衡有异常不,你可以多看下

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