极谱仪异常维护报告
一、故障描述:
白班分析HDA极谱值时,谱图中PRI无峰。
图1
二、原因分析:
1、电极是否被污染
2、参比电极液是否充足
3、汞电极状态是否正常
三、维护过程:
1、查看参比电极,发现电极液不多,添加3mol/L氯化钾溶液。
2、电极测试时观察到汞电极上的汞滴挂不住,调节汞滴大小。
3、电极测试通过,谱图正常,分析完成。
图2
四、注意事项:
1、参比电极是Ag/AgCl电极,分析结束及时清洗.
2、电极套中不可有气泡,气泡会造成参比电极电动势的变化,影响电流的周期性变化规律。
3、工作电极汞电极,在不用时应用纯水溶液浸泡,绝不可干燥放置,以免毛细管堵塞。
4、汞是有毒物质,吸入或误食都会引起重金属中毒,所有涉及汞的操作都要在汞盘中进行。
知识拓展
1.毛细管杂质的来源有以下几个方面;
1.汞带入2、浸泡纯水带入3、空气浸入
2、极谱仪毛细管的杂质来源以及相应的整改建议:
汞长时间使用被氧化,产生杂质,进入毛细管,引起堵塞;可定期检查管路气密性,保证系统密封,汞完全被氮气保护;
3、浸泡的纯水带入,若浸泡的纯水中有杂质,很容易带入引起电位波动
4、更换新的毛细管
5.维护电极,添加电解质溶液(3mol/L KCL),检查电极套中是否有气泡,检查陶瓷砂芯是否畅通 6.查看氮气压力表,显示正常,继续查看氮气4个支路;操作仪器查看除氧状态,正常;查看汞池是否有气体,正常,查看汞针上下移动,正常;查看毛细管敲击锤正常,查看毛细管、连接完好
6.更换了新的汞针,清洗汞池
目前极谱仪采用的三电极系统:参比电极、工作电极、辅助电极
参比电极:银氯化银电极、标准氢电极、甘汞电极
提供稳定的参比电流
工作电极:多模式电极
辅助电极:铂金、玻碳等
工作电极与辅助电极组成电解回路,工作电极与参比电极组成监测回路