凯氏定氮在检测乳品中的质量控制方案

凯氏定氮在检测乳品中的质量控制方案

小王

凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。在测定过程中，如何评价测定的准确性，成为大家头疼的一个问题。一般采用质控样和回收率两种方法对其进行评价。

1 质控样的测定

很早以前，用过GBW10017(GSB-8)，不知道现在还有卖的吗？

使用注意事项:用后应立即盖紧、用不透光的复合塑料袋密封包装后处于燥器中于阴凉干燥处避光保存。如发现霉变应停止使用。有效使用期为1年。最小取样量为0.2克。

标准值见下表1（只标注N的值）

表1 质控样品的氮的标准值和不确定度

用标准样品做质控的有优点是对整个前处理和滴定环节进行了质控，但缺点是标准样品价格较贵，操作需要前处理，比较复杂。

2硫酸铵回收率的测定

采用硫酸铵对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不需要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。

表2列出了硫酸铵的回收率测定结果。

其平均回收率为100.03%，标准偏差为0.011，相对标准偏差RSD为0.11%。

3尿素回收率的测定

尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。表3列出了尿素的回收率测定结果。

其平均回收率为99.92%，标准偏差为0.0027，相对标准偏差RSD为0.27%。

4 总结

无论是哪种方法，都能保证整个测定过程的准确性。但在实际样品测定的过程中，还是有测不准的情况，其问题可能来自于取样的代表性上，比如脂肪上浮，取样没有代表性。果粒酸奶，没有对果粒进行很好的处理等问题。值得在测定过程中多注意。