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AHMT测空气甲醛（GB/T16129-1995）

默子

2020/09/09

最近做了多次实验，甲醛AHMT还有很多问题未得到解决，现在又来麻烦各位专家、前辈来指导一二：

1、先说明一下之前我说的测定时有气泡的问题，经过多次实验证明，倒入比色皿时产生气泡的主要原因是加入高碘酸钾后震荡不充分导致的。。震荡时力度尽可能大一点，时间尽可能长一些，就不会再产生气泡了。（我一般数数，每个管子用力震荡个30下，从未再出现过气泡）

2、说说空白值偏高的问题：新配置的试剂溶液，空白值现在基本在0.020到0.040的范围内，相对过得去，但是放置几天后再测，空白值明显偏高很多，换了螺旋口试剂瓶保存吸收液后得到较大改善，现在的磨口试剂瓶密封性基本不太好。

3、大问题!标准曲线线性问题：使用磨口具塞比色管做曲线，线性总是做不好，大多数达不到3个9，然后试着尝试了使用螺旋口10mL的样品瓶来做了一下，线性就好了很多，且用样品瓶与比色管做出来的曲线斜率相差不是很大。想问各位专家、前辈，这样的做法是否可取？

4、大问题！标准曲线斜率问题：标准要求斜率在0.175，培训时老师说最好在其5%范围内，但是实际做的时候一直偏高，0.2以上。。怀疑了试剂的原因，换了不同厂家的AHMT、高碘酸钾、氢氧化钾、甲醛标液、盐酸、三乙醇胺等，最终斜率一样的偏高。（EDTA和偏重亚硫酸钠没有换厂家）

首先说明，试剂配置没有错误，甲醛标液一次稀释和两次稀释都尝试过，一样偏高。

我特别注意到一个现象，加了氢氧化钾和AHMT后，放置20min的过程中，高浓度的比色管上方一直有淡紫色出现，显色比较明显（可看下图），问了其他做的比较好的单位说没加高碘酸钾溶液之前基本不会显色，或是高浓度点的上方只会有很淡很淡的粉色，淡得不仔细看都看不出。。。但是我无论换了不同厂家的试剂后，结果都是一样出现比较明显的淡紫色。我就怀疑是因为这个的原因导致的斜率偏高。但是我试剂换了，水换了，结果还是一样。不知道大家有没有出现过这样的情况？

5、关于重复性问题：虽然我做的多次试验斜率基本相差不大，但是吸光度有很大的差别，同一浓度点的吸光度重复性很差。这主要是因为什么呢？（说明：加高碘酸钾后震荡力度时间基本一致）

希望各位专家前辈指导一二，万分感谢!

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未来工程师

第1楼2020/09/09

应助达人

看着好累，建议问题简单描述，不要长篇

1

砂锅粥

第2楼2020/09/10

应助达人

关于第四点，参考这篇帖子，标准里面关于斜率0.175的规定是有问题的，不可能大家的斜率做出来都是0.175，一般都是超过0.175的。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7613745_1#floor_3

1

老兵

第3楼2020/09/10

应助达人

1、产生气泡的原因有加入高碘酸钾后震荡不充分导致，可以通过震荡时力度大一点，时间长一些来消除；还有就是比色皿不干净挂水珠也会产生气泡。2、空白值偏高的问题应采取新配试剂和密闭冷藏保存的方式来解决；换螺旋口试剂瓶保存吸收液也是可以的。3、标准曲线线使用螺旋口10mL的样品瓶来做，只要密封性好也是可以的。4、标准曲线斜率在0.2以上时，如果用甲醛有证标样检查合格的话，斜率是可以用的，毕竟高斜率高对降低检出限有益；如果标样检查不合格，这样的斜率是不能用的，也许是你的标准溶液配高了。

0

Insm_3527895c

第4楼2020/09/10

我做的跟你一样，没加高碘酸钾溶液之前也有这颜色

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默子

第5楼2020/09/10

好的，下次我一定注意，主要是怕描述不清
未来工程师(v3214185) 发表:看着好累，建议问题简单描述，不要长篇

0

默子

第6楼2020/09/10

我也看过的，但是之前的老师和专家都说不能偏离太大
砂锅粥(czcht) 发表:关于第四点，参考这篇帖子，标准里面关于斜率0.175的规定是有问题的，不可能大家的斜率做出来都是0.175，一般都是超过0.175的。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7613745_1#floor_3

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默子

第7楼2020/09/10

非常感谢您，这么细心的一个个问题回答，我这两天做好曲线再用质控样验证一下。
老兵(wangliqian) 发表:1、产生气泡的原因有加入高碘酸钾后震荡不充分导致，可以通过震荡时力度大一点，时间长一些来消除；还有就是比色皿不干净挂水珠也会产生气泡。2、空白值偏高的问题应采取新配试剂和密闭冷藏保存的方式来解决；换螺旋口试剂瓶保存吸收液也是可以的。3、标准曲线线使用螺旋口10mL的样品瓶来做，只要密封性好也是可以的。4、标准曲线斜率在0.2以上时，如果用甲醛有证标样检查合格的话，斜率是可以用的，毕竟高斜率高对降低检出限有益；如果标样检查不合格，这样的斜率是不能用的，也许是你的标准溶液配高了。

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默子

第8楼2020/09/10

那您做出来的曲线斜率如何呢？
Insm_3527895c(Insm_3527895c) 发表:我做的跟你一样，没加高碘酸钾溶液之前也有这颜色

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竖琴老人

第9楼2020/09/11

观察仔细，思维清晰，好样的。我没做过这个实验，学习了不少。

0

歌名

第10楼2020/09/11

应助达人

前几天刚刚做完这个项目的方法验证，斜率也是偏高，做出来0.21，相关没啥问题，四个9，没用其他的直接用10ml比色管，空白地挺低的做出来，最高的空白值我做出来是0.0014，但是培训同事做的时候他们的空白值基本都在0.010-0.016之间这样子，个人感觉空白值偏高不仅仅是试剂、使用仪器的问题，跟个人手法很相关，空气中本来就存在甲醛干扰，特别是实验室内飘逸出的干扰气体特多，操作时间越长，空白管在空气中暴露时间越长，空白响应值当然越高。其次精密度我做的没啥问题，按照168计算检出限会远低于标准值，做了多次RSD基本在3%一下，还是能接受的，AHMT重复性试验的就一个关键点添加了高碘酸钾之后的时间控制，这个一点要控制好，每个管尽量控制时间一致，这个时间包括两部分试液反应时间（标准上明确的5min）和测时间，剧烈振荡和等待时间一般都能控制，但是很多人忽视测试时间，有人习惯测试一个样要很长时间，导致前后俩个管时间其实相差比较大，这个实验添加高碘酸钾的时间越长，显色越深，吸光度值越偏高。

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