碳酸二苯酯组成的气相色谱法分析

碳酸二苯酯组成的气相色谱法分析

李久龙[1]

（宁波中金石化有限公司）

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  前言
  
  异丙苯法生产苯酚丙酮过程主要包括异丙苯氧化单元、过氧化氢异丙苯提浓单元、浓过氧化氢异丙苯分解单元、分解反应液中和单元、丙酮精制单元、苯酚精制单元、a甲基苯乙烯加氢单元和含酚污水处理回收苯酚单元。每个单元需及时准确测定每个样品的组份来指导生产，但是测定碳酸二苯酯中控分析的色谱方法不多，不同的色谱工作者采用不同的色谱测定方法，有的采用填充柱，有的采用极性毛细管色谱柱或非极性毛细管色谱柱，测定结果数据相差较大。为确保碳酸二苯酯中控分析数据的稳定性，本方法采用根HP-FFPA，30m×450um×0.85um毛细管色谱柱，对分析方法进行了优化，使各组分得到了充分的分离，满足了碳酸二苯酯中控分析的生产要求。
  
  
  
  2 实验部分
  
  2.1 仪器
  
  2.1.1仪器：7890B安捷气相色谱仪；
  
  2.1.2检测器：FID
  
  2.1.3色谱柱：HP－FFAP，30m×450um×0.85um（部件号：124-3232）；
  
  2.2操作条件
  
  2.2.1柱温：初始柱箱温80℃保持3.0 min，以每分钟10℃/min的速率升至120℃保持0 min，再以每分钟15℃/min的速率升至235℃保持5 min；
  
  2.2.2检测器：温度300℃；燃气（H2）35ml/min；助燃气（AIR）300ml/min；补充气（N2）25ml/min；仪器平衡时间0.5 min；
  
  2.2.3载气：氮气；柱流量为2.9044ml/min（恒流）；
  
  2.2.4进样口温度：250℃；
  
  2.2.5进样量：0.5 ul；分流比30:1。
  
  2.3 标样的制备
  
  标样采用质量法配制，组份含量根据生产装置的控制要求来决定，分别配制高、中、低三种不同浓度的标样，苯甲醚可作为内标物。标样组成见表1。
  
  

  表1 标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）

图1标样色谱图

式中：—样品中某组分的含量，（%，Wt）； —样品中某组分的峰面积；

—标样中某组分的含量，（%，Wt）；—标样中某组分的峰面积。

新配置标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）

参考文献

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  刘虎威.气相色谱方法及应用.北京:化学工业出版社,2000.85~92
  
  
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  梁汉昌.痕量物质分析气相色谱法.北京:中国石化出版社,2000.236~249
  
  
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  金美兰,赵建南.标准气体及其应用. 北京:化学工业出版社,2003.118~198