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气质联用

气质联用(GCMS)

  • 气质联用(以下均为选择离子扫描),9月1号测样品时,内标灭蚁灵和样品中的目标物均能出峰。9月2号至9月8号都没有动过仪器。9月9日测内标灭蚁灵不能检出,9月10号测混标100ng也不能检出(以往100ng的含量,部分目物已经出峰很明显了),气相谱图在相应保留时间内也未出峰。此前一直用相同条件,均可正常检出,已经重新调谐,调谐也通过了,且调谐结果参数跟前一次调谐结果参数基本差不多。现在不知道问题出在哪里,请教各位老师和经验丰富的前辈,问题可能出在哪里?感谢
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  • nothing

    第1楼2020/09/10

    测的物质是雌激素

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/09/10

    应助达人

    溶剂峰有没有,检查进样针是否能正常进样,还有检查一下标准品是否没有问题

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  • nothing

    第3楼2020/09/10

    进的标准品也不出峰,手动进样也不出峰,且检查了自动进样器的针,没有堵住,进样口端看着也没啥问题,具体柱子有没有堵住我不知道,怎么判断柱子是否堵了?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:溶剂峰有没有,检查进样针是否能正常进样,还有检查一下标准品是否没有问题

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  • nothing

    第4楼2020/09/10

    溶剂峰的话,设置了溶剂延迟时间,10分钟 溶剂峰2分钟左右就已经出了,不会显示在谱图上。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:溶剂峰有没有,检查进样针是否能正常进样,还有检查一下标准品是否没有问题

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  • m3336169

    第5楼2020/09/10

    期间仪器关机了吗?还是一直开机保持随时使用的状态?

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  • 歌名

    第6楼2020/09/10

    应助达人

    GC端进样口维护一下

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  • zyl3367898

    第9楼2020/09/11

    应助达人

    可以换一个衬管,柱子两端切一段。

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  • lhl

    第10楼2020/09/11

    应助达人

    1 调谐如果正常,代表气质系统问题不大。那么问题比较大的可能是在进样系统。
    2 检查进样垫和衬管O圈是否有漏气、衬管是否脏。有必要时进行更换。
    3 手动检查进样针是否能正常吸液和排液,可以手动进个样或者换针测试。
    4 溶剂虽然不采集,但是溶剂出峰时真空值会有明显变化,可以注意观察一下。以此判断样品是否真正进入了MS中

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  • 深蓝

    第11楼2020/09/12

    应助达人

    如果调谐能通过,基本排出了质谱的问题,重新维护进样口,更换衬管进样垫,色谱柱两端切掉一部分。

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