实验室前处理方法总体思路及类型介绍

cyf1108

2020/09/17

私聊

前处理综合讨论

前处理环节是实验室检测重要组成部分，耗时久，工序复杂，原理繁多，不过我个人总结了一个总体思路，依据总体思路，什么样的前处理方法都不在话下

同时依据这样的思路可以，做方法创新，方法改进也是非常得心应手。

样品前处理的总体思路：

1、取样——量取或称量适量样品，取多少样，是否要精确称量

2、萃取——液-液，液-固，气-液等操作，将样品中的待测组分分离

3、净化——用净化柱或试剂去除影响待测组分的干扰

4、浓缩——将待测组分富集起来便于检测

5、定容——便于定量计算

6、检测——得出最终结果

下面是我总结及搜集的一些前处理方法的原理和应用范围：

样品前处理方法	原理	应用范围
离心法	分子量或密度的不同	不同相态或分子量相差较大的物质
蒸馏法	沸点或蒸汽压不同	各种液体
过滤法	颗粒或分子大小差别	液-固分离
液-液萃取法	物质在两种液体中的分配系数不同	在两种液相中溶解度差别很大的物质
沉淀法	物质在不同溶剂中的溶度积不同	各种不同溶剂中的溶度积不同的物质
索氏提取法	在不同溶剂中的溶解度不同	从固体或黏稠态物质中提取目标物
超声振荡法	在不同溶剂中的溶解度不同	从固体中分离可溶性物质
静态顶空萃取（气相萃取）	利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析	气-液和气-固
动态顶空萃取（吹扫捕集）	与静态顶空相比多了富集功能	气-液和气-固
固相萃取法	液-固相色谱理论	液体-固体

简单介绍几个前处理方法：

1、索氏提取（液-固）

它是利用溶剂的回流和虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时，提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内，即发生虹吸。随温度升高，再次回流开始，每次虹吸前，固体物质都能被纯的热溶剂所萃取，溶剂反复利用，缩短了提取时间，所以萃取效率较高。

2、静态顶空萃取（气相萃取）

利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。

DANI顶空

3、动态顶空萃取（吹扫捕集）

动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。