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GCMS调谐不正常怎么办

  • lhl
    2020/09/22
    红小豆
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • GCMS调谐不正常怎么办



    概要：GCMS调谐过程中如果遇到报错或者是结果不能通过的，可以从哪些方面来考虑，以岛津GCMS为例来说明。

    一、真空启动的时间不够长。

    一般真空在启动两至四小时以上才比较稳定。如果真空未抽好，就急忙进行调谐，可能因为氮气未充分抽出，导致m/z 28偏高。当然，这种氮峰偏高的情况在泄漏检查中也能看出来。通常多抽一段时间可以解决。

    当然，还有一种特殊情况，就是如果用户购买的载气氦气中本身含氮较高，即使抽再长的时间也会氮峰高。这时只有换载气。

    二、未在初始化条件下进行自动调谐。

    通常自动调谐时，在调谐窗口选择“文件”——“新建调谐文件”，并且确认“自动调谐条件”中的“目标条件”为初始化状态，然后点“开始自动调谐”。如果“目标条件”中的值被更改，有可能得不到理想的调谐结果。





    三、色谱柱接入MS长度不对。

    应该遵循厂家要求使用对应的夹具进行色谱柱MS端量取和定位。否则，当柱伸入过短时，可能对调谐没有影响；当柱伸入过长时，则极有可能造成调谐异常。



    四、灯丝问题。

    可能灯丝损坏或者灯丝未安装到位。比如岛津的GCMS-QP2010SE，灯丝安装时，金属块体上有个“小台阶”，有A和B两个面，灯丝必须贴在A面上。如果安装时不注意，可能卡在B面上，这样灯丝将和离子源的电子导孔错位，将会报错。参看下图（摘自GCMS-QP2010SE用户手册）：



    五、离子源或预四极杆问题。

    可能离子源安装不到位或者离子源或预四极杆有污染。这时需要重新确认安装无误或者清洗离子源。清洗离子源的步骤中，有一步是在马弗炉中老化，需要注意防止污染。

    六、调谐液（全氟三丁胺PFTBA）不足。

    对于使用较久的仪器，有可能调谐液变太少，调谐液挥发不足，导致m/z 69等特征碎片不足，从而调谐不正常。

    七、硬件故障。一般需要联系厂商维修。
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    +关注 私聊

  • JOE HUI

    第1楼2020/09/22

    应助达人

    感谢老师分享，质谱端色谱柱这块到时没有留意会引起调谐不正常。一般装新柱子或者切割柱子（割质谱端柱子时候会这样考虑长短）

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    +关注 私聊

  • wajer

    第2楼2020/09/22

    应助达人

    多谢分享岛津的维护资料

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    +关注 私聊

  • wajer

    第3楼2020/09/22

    应助达人

    附上离子源，四级杆检测器探点测试得故障排查就完美了

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    +关注 私聊

  • yifan1117

    第4楼2020/09/23

    总觉得不少了。

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  • symmacros

    第5楼2020/10/05

    应助达人

    楼主总结了各种调谐不正常调谐的情况和处理方法，值得借鉴学习。

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