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旋转蒸发仪的作用及选购要点

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2020/10/03

旋转蒸发仪的作用及选购要点

旋转蒸发仪原理

旋转蒸发仪是实验室常用设备之一，基本组成是由加热锅、旋转电机、蒸发瓶、冷凝管等部分组成。其原理是通过电子控制，使蒸发瓶在最适合转度下恒速旋转，蒸发烧瓶在旋转同时置于加热浴中恒温加热，使蒸发瓶中的物料均匀受热。在旋转中物料附着在蒸发瓶壁面，增大了蒸发面积。使用真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，瓶内溶液负压下蒸发温度降低，加快了蒸发速率。冷却器的螺旋管中通有冷却介质，将馏出分蒸气液化，实现分离。

影响蒸馏效率的关键因素

一、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。
真空管：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是首选了，因其老化效率比橡胶管慢。

二、加热锅温度
加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，最常用的温度是60℃。再者80℃以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，极限真空可以达到2mbar，DMF在常温下都可以蒸馏出来。

三、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是最好的，10年免维修维护。

四、冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1）如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
2）蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为首选，蒸馏结束，仪器若能自动放气最好，以免人工放气太快，引发爆炸。
3）优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。

旋转蒸发仪的选型要点

1、国产仪器 or 进口仪器：进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长；国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活，随叫随到。
2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器：本质上不存在着明显区别，立式冷凝器由于占用空间小，大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
3、主机升降 or 水浴锅升降：国际上一般小型机器（5L以下）升降主机，5L以上升升降水浴锅，选择过程中采用方便、安全和经济为原则。
4、真空泵配置：常规的配置为循环水真空泵，优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小，选择不同型号，以满足实验需求，经济为基础即可。
5、冷却系统配置：选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率，降低环境污染。常用水循环，对于气温较低的东北地区，比较适合；使用循环冷冻机，对于气温较高的南方地区比较适用。
6、售后服务无需多讲，除了比较产品本身的质量，一定一定考虑仪器的售后服务问题。可以考虑大品牌，产地在国内的厂商，一般响应速度最快，还不担心 “厂商逃跑” 。

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