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请问一下 如何分离CO CO2 CH4 C2H6 C2H4 O2 N2,实验室有安捷伦7890A气相色谱

  • Insp_3c1d425c
    2020/10/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问一下 如何分离N2 CO CO2 CH4 C2H6 C2H4 ,实验室有安捷伦7890A气相色谱,里边有两根柱子,一根Q柱,一根13X,检测器为TCD,可以实现上述气体的分离吗。目前实验室的标准气体有3.07%N2+3.07%CO2+3.01%CH4+3.05%C2H6+3.06%C2H4+He Bal,里边没有CO这个组分,如果要检测CO,做标曲的时候偶是不是还需要通过三通阀引入CO这个组分呀,色谱新手,氢各位老师同学指点一下,感激不尽。
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2020/10/07

    这个说来话长啊。
    这些组分在一起用一根柱子不可能做的了,必须两个柱子通过六通阀切换,还有配气阻使阻力平衡。一般新手肯定搞不了,要工程师上门改造。
    标气想自己配也是很麻烦的事。通过三通动态混合确实是一种方法,但是想搞准要准备很多设备,还不如新买一瓶。

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  • Insp_3c1d425c

    第2楼2020/10/08

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个说来话长啊。
    这些组分在一起用一根柱子不可能做的了,必须两个柱子通过六通阀切换,还有配气阻使阻力平衡。一般新手肯定搞不了,要工程师上门改造。

    标气想自己配也是很麻烦的事。通过三通动态混合确实是一种方法,但是想搞准要准备很多设备,还不如新买一瓶。

    我们的色谱可以自动切换阀,主要是标气没CO,这个比较麻烦,实验室有5.01%CO+5.01%He+Ar的混合气,可以用这个单独对CO做标曲吗?

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  • dadgoh

    第3楼2020/10/08

    应助达人

    这台仪器如以前是做这个分析的,应该加装了六通阀等附件,你拍几张仪器外部及柱箱内部的照片来大家给你看看。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2020/10/08

    那就可以的,两个标气,分别进行标定就行了,不用考虑二次混合。只要进样体积一样,不同组分互不影响,都能获得一致的校正因子。

    Insp_3c1d425c(Insp_3c1d425c) 发表:

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  • Insp_3c1d425c

    第5楼2020/10/08

    我们的色谱有两个六通阀,可以软件控制,就是不知道怎么建立分析方法,避免CO2进入13X色谱柱。

    dadgoh(dadgoh) 发表:这台仪器如以前是做这个分析的,应该加装了六通阀等附件,你拍几张仪器外部及柱箱内部的照片来大家给你看看。

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  • Insp_3c1d425c

    第6楼2020/10/08

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 那就可以的,两个标气,分别进行标定就行了,不用考虑二次混合。只要进样体积一样,不同组分互不影响,都能获得一致的校正因子。

    现在问题是不知道标曲怎么做,做多大浓度比较合适。。。还有就是,CO2不能过13X色谱柱,不知道该怎么办。。。

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2020/10/08

    标准曲线不是大问题,TCD从0.1%到100%差不多都是可以做的,只要不是太大进样量就不会有问题。单点标定也是可以凑合用的。

    你现在的系统涉及到柱切换的设置,你要先搞清楚原理。二氧化碳和高碳的烃不能进分子筛柱,所以样品必须先进PQ柱,空气、一氧化碳、甲烷这些先出PQ柱,接着进分子筛柱。在二氧化碳快要出来之前就必须把两根柱子断开,保证后面的物质不会进分子筛柱。切换用的六通阀就是起这个作用。

    至于具体的连接和设置,那不是几句话能说清楚的。所以叫你最好请人上门教。

    Insp_3c1d425c(Insp_3c1d425c) 发表:

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  • 安平

    第8楼2020/10/09

    应助达人

    最好有原先正常的色谱图,不同色谱柱长度,不同的固定相,调试方法略有不同的。

    最好拍照看一看色谱柱的长度。

    先猜测一下:

    一般使用氢气或者氦气作为载气。

    预切柱一般是PQ,主分析柱一般是分子筛。

    那么出峰顺序一般是CO2、C2烃、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。

    如果PQ柱大约3m左右,可以先设定阀切换时间为2min,然后进样。

    等待CO2和C2出峰完毕,记录此时间,作为阀复位时间。

    然后做微调。最关键的是这个2min左右的切换点1.

    如果此切换点时间过长,那么会导致CO2出峰减小。

    如果此切换点时间过短,那么CO2之前会出现较大切换信号。CH4会受损失。

    多次试验,确定最优的切换时间。

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  • 安平

    第9楼2020/10/09

    应助达人

    如果能找到原先的硬件结构图,就更好了。


    色谱柱照片也比较重要。

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  • 安平

    第10楼2020/10/09

    应助达人

    不建议自行配置标准气体,实际上不容易操作。浓度也不能保证准确。

    建议采购成品标气。

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