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用5A分子筛做少量氧检测时，氧出峰异常问题

youying4717

2013/05/09

气相色谱（GC）

我们买了一台新仪器安捷伦7820A，氢气做载气三阀四柱做过程气中含有的烃类和CO、CO2、O2、N2，其中氧含量在0.1%-1%之间，但在做的时候出现了一个奇怪的现象，氧出峰很小，几乎不出峰，用空气测试正常，更换色谱柱，问题依旧，更换标气，问题依旧，更换载气，有意思的问题出现了，前两次进标气，氧气峰正常，且重复性挺好，我以为是载气的问题，结果走到第三次的时候，氧气峰又几乎不见了，然后进空气，氧的峰正常21%，再进标气，氧又出峰了，但很快又没了，真是见鬼了。

因为烃类要同时做，所以我使用程序升温，50℃保持6分钟，以4℃/min升到100℃，保持0分钟，再以20℃/min升到180℃。这样可以同时进样做烃类和永久性气体，跪求各位大侠给支支招吧，感谢！相当感谢！

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安平

第1楼2013/05/09

应助达人

看看色谱图如何？看看流程图如何？

是否切换阀程序有问题了？

0

冰河

第3楼2013/05/10

5A分子筛柱本身就吸附氧，柱子本身也有一个平衡的过程。你做空气时含量高，所以看不出来。但做低含量时吸附比较明显。而且5A需要经常老化，你可以试试先老化一次，再做标气。我们一般要做一天以上，标气中低含量的氧气重复性才会好。

0

分
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安平

第4楼2013/05/10

应助达人

支持楼上。

可以多进样几次大浓度的氧。

0

独钓寒江雪

第5楼2013/05/10

分子筛的确会吸附氧气，跟他们的工艺有关

用到现在只有少数的几家做的分子筛柱子效果较好的

0

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