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标准曲线与加标回收

液相色谱(LC)

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  • 请教各位老师,样品中未检出待测物质,那我拿样品来做加标回收时,加标量如何确定呢?是曲线的高中低三个浓度吗?假如我加标后最终定容体积为2mL,此时加标样品检测浓度为10ug/ml(曲线范围内0.5-15),这样可以的吗?我加入标准的量就是20ug,不在曲线0.5-15范围内。
    加标为标准曲线的高中低是指加标后,加标样品检测值在曲线范围内即可吗?
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2020/10/13

    应助达人

    请教各位老师,样品中未检出待测物质,那我拿样品来做加标回收时,加标量如何确定呢?是曲线的高中低三个浓度吗?假如我加标后最终定容体积为2mL,此时加标样品检测浓度为10ug/ml(曲线范围内0.5-15),这样可以的吗?我加入标准的量就是20ug,不在曲线0.5-15范围内。
    加标为标准曲线的高中低是指加标后,加标样品检测值在曲线范围内即可吗?

    加标量,一个是测定下限,验证你的曲线低浓度,一个是中间点,验证中间浓度,一个是90%曲线最高点,验证高浓度,切记,三个加标值乘以可能的回收率检测出来都应在曲线浓度范围内。

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  • JOE HUI

    第2楼2020/10/13

    应助达人

    请教各位老师,样品中未检出待测物质,那我拿样品来做加标回收时,加标量如何确定呢?是曲线的高中低三个浓度吗?假如我加标后最终定容体积为2mL,此时加标样品检测浓度为10ug/ml(曲线范围内0.5-15),这样可以的吗?我加入标准的量就是20ug,不在曲线0.5-15范围内。
    加标为标准曲线的高中低是指加标后,加标样品检测值在曲线范围内即可吗?
    1.曲线范围内0.5-15。这个单位浓度也是ug/ml?若是。样品检测浓度为10ug/ml是在线性范围内,
    2.我加入标准的量就是20ug,不在曲线0.5-15范围内。不知道你怎么算的?
    3.加标为标准曲线的高中低是指加标后,加标样品检测值在曲线范围内即可吗?是的,实际样品结果值需要落在曲线范围内

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  • 支点

    第3楼2020/10/13

    应助达人

    加标水平一般有检出限、定量限、限量值等等。要看你加标的目的是什么,比如我新建了一个方法做方法确认,国标27404附录有详细的加标回收和重复性的指标。

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  • 第5楼2020/10/14

    应助达人

    1:当待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线的低浓度范围;2、任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;3:加标后的测定值不应超过方法的测量上限的90%;4:当样品中待测浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

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  • gongpeixue

    第6楼2020/10/17

    如果是做标准方法的话,建议参照GB/T27404附录有对于回收率的规定。如果做研究的话,加标也要在曲线范围内。可以做低中高三个点的加标水平。

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