求助，关于加标回收与标准曲线

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应助达人

未检出待测物质，，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;

您好，那样品未检出这种情况是不需要做高中低三水平的加标吗？是在低浓度范围内选择几个不同的加标水平吗？那如果我做了高中低三个浓度（曲线低点，中间和曲线较高点）对实验结果有什么影响吗？会误差太大吗？谢谢您的解答

应助达人

正常加标不应该超过体积的1%加标。

应助达人

加标量要适中，确保加标后的值在曲线范围内，不然超曲线还得重新做校正曲线，对于加标浓度大小没有标准明确规定，大多数都是凭经验在开方法的时候设置一个值，就比如做环境检测，加标的大小都给它固定下来，每次样品加标就加那么多

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应助达人

请教各位老师，样品中未检出待测物质，那我拿样品来做加标回收时，加标量如何确定呢？
一般的说做加标回收，加标量越小越不容易做得好，所以小加标量的能做好，那大加标量的肯定也能做得好。
是曲线的高中低三个浓度吗？
一般只有在做方法开发时才会做高中低三个浓度的加标回收，以考察方法的稳定性等。
假如我加标后最终定容体积为2mL，此时加标样品检测浓度为10ug/ml（曲线范围内0.5-15），这样可以的吗？我加入标准的量就是20ug，不在曲线0.5-15范围内。
您好像有点弄混了吧，0.5-15的单位是ug/ml，您加入的是20ug，您定容后是10ug/ml，还是在标准曲线的范围内的。
加标为标准曲线的高中低是指加标后，加标样品检测值在曲线范围内即可吗？
是定容后它的浓度要落在标准曲线的范围内，一般书上是说用标准曲线中间点的浓度来做加标回收，我们一般是按低限做。

应助达人

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；
（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。