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求助水产品中硝基呋喃前处理问题

液质联用(LCMS)

  • 问一下大家,根据农业部783-1标准测硝基呋喃,最后一步用5%甲醇水定容后很浑浊是怎么回事呢
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  • welewolf

    第1楼2020/10/13

    应助达人

    用5%甲醇水定容出现浑浊,说明溶质过饱和(一般是样品的脂肪含量过高所致),通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的;解决方法有两种:一是定容后置于冰箱(4℃)冷藏2小时以上,使脂肪充分析出,取出后高速冷冻离心,取上清液测定;而是定容后过有机滤膜,去除不溶物,然后上机测定

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  • m3259314

    第2楼2020/10/13

    我定容后过有机滤膜了,但是出来的液体还是浑浊,我这两种方法结合着都试试吧,谢谢了

    welewolf(v2823651) 发表:用5%甲醇水定容出现浑浊,说明溶质过饱和(一般是样品的脂肪含量过高所致),通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的;解决方法有两种:一是定容后置于冰箱(4℃)冷藏2小时以上,使脂肪充分析出,取出后高速冷冻离心,取上清液测定;而是定容后过有机滤膜,去除不溶物,然后上机测定

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  • hujiangtao

    第4楼2020/10/13

    应助达人

    前处理过程需要进入盐酸 衍生16小时,这个过程样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中,后期调pH值到7也不能去除,用乙酸乙酯反提时不少杂质进入到有机层,直接旋蒸定容后容易变浑浊,过一下HLB小柱能好一些。不过也不用担心,进样量少的话问题不大

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  • m3259314

    第5楼2020/10/13

    好的,谢谢

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:前处理过程需要进入盐酸 衍生16小时,这个过程样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中,后期调pH值到7也不能去除,用乙酸乙酯反提时不少杂质进入到有机层,直接旋蒸定容后容易变浑浊,过一下HLB小柱能好一些。不过也不用担心,进样量少的话问题不大

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  • weiqing

    第6楼2020/10/14

    应助达人

    可以用甲醇饱和正己烷去油,离心后再过膜。

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  • 兰博基朗

    第7楼2020/10/16

    可以转移到2mL的离心管里冷冻离心就好了

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