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液质无信号问题反反复复

液质联用(LCMS)

  • 求助各位老师,液质摸方法没信号,调节针位置也无。走校正液也开始没有信号了。目前做过Q-jet清洗,但是信号问题反反复复,校正时候好好的,也进了两次样,也是正常。现在新项目摸方法,又开始没信号了。真空度和电压正常,离子源也清洗了,目前怀疑喷雾针,因为质谱待机情况下,液体流出情况是图4那样的,先往上渗再滴下来,以前是直接针尖滴落的。但是之前工程师也说是也可能是分子表面张力导致,之前拆下喷雾针,没有装进套管里面,走流速,液滴正常流出,没有看到针接口有渗漏,如图5中所示地方。
    求问各位老师,信号反反复复是什么原因,要怎么处理呢

    图1是液相0.2流速走甲醇,针位置10刻度时的信号。怀疑没进到质谱,所以调节了针的位置到5刻度,如图2,也是不好的信号。
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  • 朱颜辞镜花辞树

    第1楼2020/10/16

    图片上传已经乱了??

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  • MR浪

    第2楼2020/10/16

    前段时间有类似的情况,后面发现原因是信号传输的电线断了

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  • hujiangtao

    第3楼2020/10/16

    应助达人

    可能是离子传输方面的问题。流速增大信号变强的话可能开始设定的流速有点低导致供液不足信号时断时续,液相部分是UPLC的一般流速在0.5 mL/min比较合适,普通液相一般0.2-0.3是最佳流速

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  • 朱颜辞镜花辞树

    第4楼2020/10/16

    请问老师,传输的电线是指主机连接仪器的那个吗?

    MR浪(Insm_be5978e4) 发表:前段时间有类似的情况,后面发现原因是信号传输的电线断了

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  • 朱颜辞镜花辞树

    第5楼2020/10/16

    是不是可以认为一个是前面老师说的电线连接问题,另一个是质谱Q3后面接的检测器问题?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是离子传输方面的问题

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  • 朱颜辞镜花辞树

    第6楼2020/10/16

    今天重新进的0.2流速甲醇,信号??逐渐变大

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  • welewolf

    第7楼2020/10/16

    应助达人

    这种情况可能是液相的流速低了,导致不能提供稳定的样品液滴,建议适当调高液相流速试试

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  • weiqing

    第8楼2020/10/19

    应助达人

    此外也有可能是四级杆驱动电源问题,我们之前就是信号差了好多,工程师上门检修发现是四级杆驱动电源坏了。

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  • 卐解

    第9楼2020/11/28

    自己看动助推一下看离子流是否正常,如果不正常,做一下正负切换,不排除四极杆污染或者Lens电压异常。

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  • 卐解

    第10楼2020/11/28

    自己看手动助推一下,看离子流是否正常,如果不正常,做一下正负切换,不排除四极杆污染或者Lens电压异常。

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