内标法操作步骤

应助达人

看你这个标准，物质需要震荡一个小时，溶解性不算很好，内标物只需要震荡5分钟，相对溶解性好，前者或许使得物质与内标均匀性更好。 建议你两者都做一下，试验比较，更加明确

用乙醇振荡应该是做充分提取

应助达人

内标液不需要振荡那么长时间，振荡5min就足够了。

应助达人

重点是同时加入振荡1小时，看看内标物的回收率是否比较低？换句话说就是内标物挥发性是否较高，随着振荡时间的加长是否回收率逐渐降低？

应助达人

具体是什么样品，最好具体说说。

样品形态为固体还是液体？



内标物有没有可能会分配至样品中？

应该是这个方法考虑的主要问题。

应助达人

如果待测样品是固体，需要用溶剂萃取目标组分。

那么萃取是需要一定时间的，所以需要用溶剂震荡或者超声较长时间。

目标物质按照一定的比例，分配在样品和溶剂中（一般情况下，目标组分大部分存在于溶剂中）。

再加内标，主要为了消除色谱进样过程中进样体积重复性不良导致的定量误差。

内标只需要溶解完全，与溶剂均匀即可。

如果内标物可以分配在样品-溶剂体系中，长时间的震荡含内标的溶液，对分析是不利的。

应助达人

内标物长时间震荡反而不好，会不会有损失。

应助达人

一般加入内标震荡2到5分钟足以