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水浴消解测土壤汞砷

Insm_1f0bf043

2020/10/16

原子荧光光谱（AFS）

最近用王水水浴消解测土壤汞和砷，汞的指控一直都是超出真值的很多倍，而砷指控值每次都偏低，大概是真值的85%左右，想请问这是什么原因？前处理：称0.2g左右样品加水润湿，然后加入10ml（1+1）王水，期间摇动一次比色管放气，沸水水浴2h后用纯水定容，汞取上清液测定，砷取部分上清液加5ml盐酸，10ml硫抗纯水定容待测。曲线线性和水质的指控很好

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sdlzkw007

第1楼2020/10/16

应助达人

最大的可能就是王水的本底太高了

0

Insm_fb663733

第2楼2020/10/16

可以半个小时摇动一次。定容后将消解液摇匀，静置一晚或者离心后上机测定。

0

Lonesome

第3楼2020/10/16

我今天又试了一下，消解时两个小时摇动了四次，然后做了四个土壤指控，测砷只有一个值在范围，其他三个还是低，测的汞是真值的两倍左右。不过没有静置过夜，因为数据要的都比较着急，消解定容完静置大概一个小时我就开始加试剂测了。
Insm_fb663733(Insm_fb663733) 发表:可以半个小时摇动一次。定容后将消解液摇匀，静置一晚或者离心后上机测定。

0

Lonesome

第4楼2020/10/16

说明是盐酸的问题么？我今天又做了一次土壤消解，汞的值是真值的两倍，真值是0.3左右，我计算出来是0.7
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:最大的可能就是王水的本底太高了

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wangjunyu

第5楼2020/10/17

应助工程师

水样质控测得好曲线就问题不大，你消解以后进行赶酸一下吧

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Lonesome

第6楼2020/10/17

赶酸是指开盖放气？想请问一下，水浴消解土壤会消失么，像电热板四酸消解一样。我每次消解完都是有剩余土壤在里面的
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:水样质控测得好曲线就问题不大，你消解以后进行赶酸一下吧

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huangza

第7楼2020/10/22

应助达人

可以用微波消解做下对比，试剂空白中汞高不？

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Insm_1c51be28

第8楼2022/11/13

你好，问题解决了吗？我遇到同样的问题
Lonesome(Insm_1f0bf043) 发表:我今天又试了一下，消解时两个小时摇动了四次，然后做了四个土壤指控，测砷只有一个值在范围，其他三个还是低，测的汞是真值的两倍左右。不过没有静置过夜，因为数据要的都比较着急，消解定容完静置大概一个小时我就开始加试剂测了。

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