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自动滴定与人工滴定测定结果比较

电化学综合讨论

  • 目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。

      1 实验部分

      1.1 自动电位滴定法的实验仪器

      瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪;727磁力搅拌滴定台;10ml交换单元;6.0431.100Pt电极;6.0133.100pH玻璃电极;6.0729.100Ag/AgCl参比电极;6.0331.0Pt辅助电极

      1.2 人工滴定法

      按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。

      2 实验结果与讨论

      2.1 两种滴定方法的测定结果对照

      自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 

      2.2 两种滴定方法的精密度比较

      选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6%;平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。

    综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差;电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定;Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。
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  • 第1楼2004/10/17

    从您的表述可以看出自动滴定肯定是优于人工滴定。但我以为:在化验室经济条件允许的情况下,完全可以用自动滴定代替人工滴定,他的好处是不言而喻的;但如果条件不允许,也只好人工滴定了。

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  • 第2楼2004/10/17

    其实用仪器的最关键问题是可以防止友情操作,不过现在仲裁多数还是用人工滴定。
    我们厂的原质检主管用滴定仪测出的数据被人质疑,认为滴出来的标准溶液可能偏低(导致产品可能不合格),整个厂可能只有我和他信任仪器。

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  • 第3楼2004/10/18

    科学性遇到经验的挑战时,该解释一下——

    也许双方都没错,只是谁更科学,更准确。

    你们厂不是怀疑你的数据和仪器,而是担心由于产品不合格带来的一连串的问题——标准重定?不合格产品不出厂?想想当年海尔拿锤子砸烂不合格产品时需要的勇气吧,别把不合格的产品卖给相信你们(产品合格证没你们的质检部门通过是不行的)的消费者

    yaofei 发表:其实用仪器的最关键问题是可以防止友情操作,不过现在仲裁多数还是用人工滴定。
    我们厂的原质检主管用滴定仪测出的数据被人质疑,认为滴出来的标准溶液可能偏低(导致产品可能不合格),整个厂可能只有我和他信任仪器。

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  • 第5楼2004/10/22

    其实国产的电位滴定并不是很贵
    先驱威锋公司的只要三万多块钱

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  • 第6楼2004/10/24

    我非常赞同使用先进的设备,但分析的比较如果在酸价和过氧化值都很低的时候,比如:酸价小于0.10,过氧化值小于1.00的时候,结果又会如何呢,可信吗?

    shime 发表: 目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。

      1 实验部分

      1.1 自动电位滴定法的实验仪器

      瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪;727磁力搅拌滴定台;10ml交换单元;6.0431.100Pt电极;6.0133.100pH玻璃电极;6.0729.100Ag/AgCl参比电极;6.0331.0Pt辅助电极

      1.2 人工滴定法

      按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。

      2 实验结果与讨论

      2.1 两种滴定方法的测定结果对照

      自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 

      2.2 两种滴定方法的精密度比较

      选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6%;平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。

    综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差;电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定;Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

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  • 第7楼2004/10/24

    这到不是问题,毕竟当初指标是按手工滴定定的,如果确实是有差别,比如突跃和指示剂变色的差异,在双方有争议时也应该以手工的为准,否则就不叫仲裁了。
    关键是内部到底用什么方法?老工人还是喜欢用手工滴定,他们认为机器不准。

    才智创富 发表:科学性遇到经验的挑战时,该解释一下——

    也许双方都没错,只是谁更科学,更准确。

    你们厂不是怀疑你的数据和仪器,而是担心由于产品不合格带来的一连串的问题——标准重定?不合格产品不出厂?想想当年海尔拿锤子砸烂不合格产品时需要的勇气吧,别把不合格的产品卖给相信你们(产品合格证没你们的质检部门通过是不行的)的消费者

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  • 第8楼2004/10/28

    怎么这么烦琐啊?但是还是我还是认为人工的好

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  • 第9楼2004/10/28

    其实传统的还是有它存在的依据和重要性的!

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  • 第10楼2005/01/12

    自动滴定与人工滴定测定结果比较时,必须遵守一个重要的原则:保持各自方法的系统性,自动滴定与人工滴定测定结果是一致的,但自动滴定的精度高于人工滴定精度是不能怀疑的。

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  • 第11楼2005/11/08

    不错的讨论,顶到前面去啊!

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