色谱进样

应助达人

0.3μL体积偏小了点，这样误差可能会比较大，建议可以试试增大进样量，比如1μL试试。另外就是如果自动进样器还稍微好点，如果手动进样可能稳定性也比较差。
导致峰面积不一致的原因还有很多，比如条件不合适，进样口脏，色谱柱脏了等等。
个人感觉可能性比较大还是在进样部分，楼主可以按照从前到后一一排查一下。

应助达人

这么小体积用微量注射器进样，系统误差是很大的。建议加大进样量，至少一微升。同时增加分流比，以减少进柱的样品体积。提高重复性。

我是用的1ul的针进0.2ul的样

应助达人

这或许与仪器状态有关，可以考虑样品和标品中间加一个空白程序

甲醇标样浓度是多少？楼主使用的仪器条件是怎样的？

应助达人

手动进样还是自动进样？如果手动进样，跟进样手法还有很大关系

这个原因很多，不好判断

应助达人

0.3太少了吧。

应助达人

考虑：
1 进样针是否可能堵塞，导致进样量有差异。如果是自动进样，观察是否每次取样量一致，并且没有气泡；如果是手动进样，考虑进样手法快速和一致性。
2 进样口压力是否稳定，进样垫、衬管O型圈是否已需要更换，是否可能存在漏气现象（包括色谱柱接头）。
3 衬管及石英棉上是否有脏污，应及时更换。石英棉所装填位置与针长度是否适当。
4 色谱柱是否充分老化；色谱柱是否适合以得到合适的分离效果。
5 检测器性能是否稳定，观察氢、空表是否稳定，基线是否平稳。
6 得到的色谱峰，积分是否合理，不同的针次积分方式是否一致。
使用1ul的针进样时，一个是要注意检查是否实际吸到了样品，用滤纸试一下；另一个是注意衬管石英棉的位置，因1ul针尖较长，石英棉位置应适当向下填充或者在针尖上串几个垫子减小长度。