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【讨论】降温过程中的奇怪现象

气相色谱(GC)

  • 检测器:FID;
    程序升温走完后,在降温的过程中出现下图所示现象



    升温程序:90(0.5分钟)--(8度/分钟)--260(5分钟);图中A点是程升刚走完,温度大概降到了200度,B点约为120度;

    不知是FID检测器本身的物理结构和工作原理造成上述现象?
    还是气体流量不稳引起的?
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  • 今明后

    第1楼2009/06/25

    可能是流量在降温、恒温中变化引起的!

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2009/06/25

    不进样,先程序升温,然后再降温的情况是怎么样的?

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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/06/25

    1、两次原则。是否重复分析样品都发现有这个现象?
    2、对比原则。对比不进样的空白基线,是否也有这个现象?

    理论分析。
    FID在降温过程中基线下漂很正常,这是柱流失和污染造成的。
    但在降温中发生基线上升则无法解释,填充柱降温造成阻力下降带来流速增加也不会是这样的。只能考虑样品存在重组分,流出正好在降温中。

    如果同一样品每次分析都有,空白基线没有,这个可能性就非常大了。

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  • yayiyayiyou

    第4楼2009/06/25

    碰过这种现象,也是无法解释

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  • 家有田

    第5楼2009/06/25

    我怀疑楼主的分析时间不够长,建议有时间的话做个样品等个2小时看看在后来还有没有峰出来!

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  • 阿du

    第6楼2009/06/25

    走个空白看看相同位置有没有类似的峰,如果没有,可能是样品在分析时间内还有未出来的祖分,可延长分析时间(通过试验确认).
    一般程升后快速降温,基线可能会有一定下降.

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  • lxj1206

    第7楼2009/06/25

    重复了不下10次 都有这种现象 不进样走程升 在降温时基线有一定下降,而且是一直下降的趋势, 但不像A点下降后上升, B点可能是样品中的杂质吧 因为终温保留时间才五分钟,时间过短,在温度下降的过程中出峰可以理解

    yuen72 发表:1、两次原则。是否重复分析样品都发现有这个现象?
    2、对比原则。对比不进样的空白基线,是否也有这个现象?

    理论分析。
    FID在降温过程中基线下漂很正常,这是柱流失和污染造成的。
    但在降温中发生基线上升则无法解释,填充柱降温造成阻力下降带来流速增加也不会是这样的。只能考虑样品存在重组分,流出正好在降温中。

    如果同一样品每次分析都有,空白基线没有,这个可能性就非常大了。

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  • winter-wmz2008

    第8楼2009/06/25

    应该是后面杂质比较多引起的

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  • 雾非雾

    第9楼2009/06/25

    应助达人

    升温程序走完,进入降温程序以准备下一个进样程序,好像都会有个这样的陡坡的,只是不同的检测器的响应有大有小吧。

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  • 阿du

    第10楼2009/06/25

    那么把终温时间设定长一些好了,实际也不浪费时间;你每次等后面杂峰出来才能下一次进样,时间还要更长一些。
    对柱子也好一些。

    lxj1206 发表:重复了不下10次 都有这种现象 不进样走程升 在降温时基线有一定下降,而且是一直下降的趋势, 但不像A点下降后上升, B点可能是样品中的杂质吧 因为终温保留时间才五分钟,时间过短,在温度下降的过程中出峰可以理解

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