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原子吸收样品RSD偏高

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器:安捷伦240Z AA
    元素:铅(1%硝酸定容)
    基改剂:0.5%磷酸二氢铵
    测样品铅时,两次值的RSD很高。标准曲线和之前的数据对比是正常的。
    偏高的原因是什么?
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  • qq250083771

    第1楼2020/12/03

    应助达人

    1 是进的一次消解样品重复进样吗?
    2 我觉得你可能进样有问题 多进样几次试试
    3 你那个浓度比较小 RSD可能会大点 但是你那太大了

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  • huangza

    第2楼2020/12/03

    应助达人

    背景值太高了,样品的信号太低,所以RSD偏差大。另外标准溶液的吸光度看,似乎灵敏度较低,10ppb才0.05A

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  • 夕阳

    第3楼2020/12/03

    应助达人

    楼主说得是:该铅的样品以前的吸光度是0.0121Abs,而现在是0.0135Abs;前后相差了0.0014Abs了吗?

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  • Insm_e5ea6d7b

    第4楼2020/12/03

    用的什么石墨炉、横向还是纵向加热石墨炉?样品是什么?样品消解后赶酸终点是多少毫升?石墨炉是普通的还是自己涂层过的?

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  • 终点

    第5楼2020/12/04

    不是,这是两个样品的,多上传了一张图。。
    问题是:一个样品测两次,两次之间的值差太多了

    夕阳(anping) 发表:楼主说得是:该铅的样品以前的吸光度是0.0121Abs,而现在是0.0135Abs;前后相差了0.0014Abs了吗?

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  • 终点

    第6楼2020/12/04

    新石墨管响应值比较高,,这是用了百次,响应值降低了

    huangza(huangza) 发表:背景值太高了,样品的信号太低,所以RSD偏差大。另外标准溶液的吸光度看,似乎灵敏度较低,10ppb才0.05A

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  • 终点

    第7楼2020/12/04

    是的,一次样品重复进样两次

    qq250083771(qq250083771) 发表:1 是进的一次消解样品重复进样吗?2 我觉得你可能进样有问题 多进样几次试试3 你那个浓度比较小 RSD可能会大点 但是你那太大了

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  • 终点

    第8楼2020/12/04

    样品是湿法消解,蒸发近干,1%硝酸定容。现在怀疑是样品问题,下周换几个样品再试试

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  • 见新

    第9楼2020/12/04

    吸收值偏小,RSD容易偏大。

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  • 夕阳

    第10楼2020/12/04

    应助达人

    如果楼主的分析模式为石墨炉的话,那么造成两次进样后的重现性差的原因就是因为吸光值太低了,致使系统误差加大之故。如果吸光值太低了就会造成信噪比变差,自然而然地其测试结果的重现性也会随之变差。造成吸光值低和重现性不良的原因如下:

    (1)样品里的待测元素原本含量就少;解决办法:增加称样量。

    (2)样品的进样量过少,石墨炉的进样量一般为20mL。

    (3)铅元素是低温元素,样品里需要加添基体改进剂,避免造成灰化损失。

    (4)升温程序设置的不合理。

    (5)自动进样器的高度调整不到位,造成滴落在石墨管里的液滴的体积不一致。

    此外,在石墨炉分析中,一般进样采用三次重复次数,如此可以求得比较好的平均值。

    终点(v2899599) 发表:不是,这是两个样品的,多上传了一张图。。
    问题是:一个样品测两次,两次之间的值差太多了

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