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HJ700中,磷的检出限是19.6ppb,为什么标准曲线第二个点是0.5ppb,而不是检出限20ppb左右呢?不知道定标准曲线点时有没有什么规定?

  • Insm_3a196f57
    2020/12/03
  • 私聊

ICP-MS

  • HJ700中,磷的检出限是19.6ppb,为什么标准曲线第二个点是0.5ppb,而不是检出限20ppb左右呢?不知道定标准曲线点时有没有什么规定?
    ICPMS测磷会不会很不好测?
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  • 化学潜行者

    第1楼2020/12/04

    标准曲线第二个点是0.5ppb,而不是检出限20ppb左右?配到10ppb以上吧,标准只是给一个参考范围。最起码标准有说:依次配制一系列待测元素标准溶液,可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。很多标准没说,你按标准配制标液,可能有些小了,有些大了,又不是每个人的仪器都和做这标准的仪器一样。
    ICPMS测磷一般不好测,看你样品类型。因为磷强度低且很多试剂磷本底很大

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  • huangza

    第2楼2020/12/04

    应助达人

    ICPMS很难测好磷,因为灵敏度低而且干扰较大。磷标准溶液浓度适当配置高点。

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  • timstoicpms

    第3楼2020/12/04

    31P 最大的干扰来自与 14N-16O-H;通常需要用 ICP-MS/MS 把 31P转化为 31P-16O(47amu)来测试

    普通的单四极杆ICP-MS,用高能He碰撞模式能拉出曲线。但是 检出限,背景等效浓度 都是 1ppb级别的。

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  • Insm_3a196f57

    第4楼2020/12/05

    高能氦模式怎么调?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:31P 最大的干扰来自与 14N-16O-H;通常需要用 ICP-MS/MS 把 31P转化为 31P-16O(47amu)来测试普通的单四极杆ICP-MS,用高能He碰撞模式能拉出曲线。但是 检出限,背景等效浓度 都是 1ppb级别的。

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  • Insm_3a196f57

    第5楼2020/12/05

    谢谢!

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:标准曲线第二个点是0.5ppb,而不是检出限20ppb左右?配到10ppb以上吧,标准只是给一个参考范围。最起码标准有说:依次配制一系列待测元素标准溶液,可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。很多标准没说,你按标准配制标液,可能有些小了,有些大了,又不是每个人的仪器都和做这标准的仪器一样。ICPMS测磷一般不好测,看你样品类型。因为很多试剂磷本底很大

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  • timstoicpms

    第6楼2020/12/07

    这是 Agilent ICP-MS 7700 及后续型号才有的调谐参数(我不确定 7500是否有 高能HEHe模式),是把提取电压、Cell出入口电压 加得很负,碰撞池He 流量加到9ml/min,能量歧视门槛也加到 9 eV 以上。高能HEHe模式的灵敏度损失太严重了,可谓杀敌一千,自损八百。

    Insm_3a196f57(Insm_3a196f57) 发表:高能氦模式怎么调?

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  • Insm_3a196f57

    第7楼2020/12/07

    问题一,灵敏度太低会造成什么样的结果呢?

    问题二,测锂和铍,需要用氦模式还是无气体模式?用氦模式灵敏度很低。

    问题三,做环境样品,拉曲线时需要两个来源的标准溶液,一般大侠会怎么选择呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:这是 Agilent ICP-MS 7700 及后续型号才有的调谐参数(我不确定 7500是否有 高能HEHe模式),是把提取电压、Cell出入口电压 加得很负,碰撞池He 流量加到9ml/min,能量歧视门槛也加到 9 eV 以上。高能HEHe模式的灵敏度损失太严重了,可谓杀敌一千,自损八百。

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  • timstoicpms

    第8楼2020/12/07

    溶液进样一次,可以先用 Nogas模式,再用 He模式测试。

    你找人现场教一下吧,一点就通。



    级别2~5 单独配置的Hg

    级别6-9 常见多元素混标

    级别10-13 NaMgKCa混标

    Insm_3a196f57(Insm_3a196f57) 发表:问题一,灵敏度太低会造成什么样的结果呢?

    问题二,测锂和铍,需要用氦模式还是无气体模式?用氦模式灵敏度很低。

    问题三,做环境样品,拉曲线时需要两个来源的标准溶液,一般大侠会怎么选择呢?

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  • Insm_3a196f57

    第9楼2020/12/09

    图中检出限,等效背景浓度有什么意义?有什么用途?跟我们做方法验证时的检出限有什么区别?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:31P 最大的干扰来自与 14N-16O-H;通常需要用 ICP-MS/MS 把 31P转化为 31P-16O(47amu)来测试普通的单四极杆ICP-MS,用高能He碰撞模式能拉出曲线。但是 检出限,背景等效浓度 都是 1ppb级别的。

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