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苯酚检测

  • Insm_7f683cab
    2020/12/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大神,我是做化妆品原料检测的,我们测试一个原料里面可能含有苯酚,用液相色谱进行分析它与标准品的保留时间是一模一样,但是我用气相色谱质谱进行对照,它的离子碎片却不是苯酚的离子碎片,这就有点迷惑,因为它的含量比较低,我是直接进样。气相的标准品时间就是在那个位置,但是样品在那个位置定性却不是,好头大。
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  • xiaogumd11

    第1楼2020/12/08

    应助达人

    气相的标准品时间与待测物吻合,也不能说明就是苯酚,楼主用了气质定性外,还可以换根色谱柱再进样看看

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  • 安平

    第2楼2020/12/08

    应助达人

    含量比较低,那么TIC信号比较弱,MS定性也不容易可靠。

    其次,附近杂质干扰较多。定性可靠性也会降低。



    可以考虑设法浓缩一下,用分离能力更强的色谱柱进行GCMS分析为好。并且建议采用极性不同的色谱柱予以佐证。

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  • yifan1117

    第3楼2020/12/08

    时间一致不能确认的,换柱子试试

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  • 未来工程师

    第4楼2020/12/09

    应助达人

    可能是同分异构体,加大进样量试试,再换柱子吸附

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  • 深蓝

    第5楼2020/12/09

    应助达人

    你这个质谱图由于苯酚浓度低,所以检索结果相似度会低,但是我看这个质谱图好像有94离子,94就是苯酚的主要特征离子,目测样品就是含有苯酚。

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  • Insm_7f683cab

    第6楼2020/12/10

    是的,是他的特征离子,我有那个标准品的离子碎片谱,他也是有94,但其他的碎片就不太一样了,看来我需要萃取出来浓缩一下。

    深蓝(mitsumi) 发表:你这个质谱图由于苯酚浓度低,所以检索结果相似度会低,但是我看这个质谱图好像有94离子,94就是苯酚的主要特征离子,目测样品就是含有苯酚。

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  • Insm_7f683cab

    第7楼2020/12/10

    我换个色谱柱再试一下

    未来工程师(v3214185) 发表:可能是同分异构体,加大进样量试试,再换柱子吸附

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  • Insm_7f683cab

    第8楼2020/12/10

    好的,我会萃取出来浓缩一下,感谢。

    安平(byron1111) 发表: 含量比较低,那么TIC信号比较弱,MS定性也不容易可靠。 其次,附近杂质干扰较多。定性可靠性也会降低。 可以考虑设法浓缩一下,用分离能力更强的色谱柱进行GCMS分析为好。并且建议采用极性不同的色谱柱予以佐证。

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  • Insm_7f683cab

    第9楼2020/12/10

    好的,谢谢指导。我浓缩一下在换个色谱柱试一下。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:气相的标准品时间与待测物吻合,也不能说明就是苯酚,楼主用了气质定性外,还可以换根色谱柱再进样看看

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  • 深蓝

    第10楼2020/12/10

    应助达人

    如果只需要定性的话,就不用再浓缩了,这个已经是检出了的。

    Insm_7f683cab(Insm_7f683cab) 发表:是的,是他的特征离子,我有那个标准品的离子碎片谱,他也是有94,但其他的碎片就不太一样了,看来我需要萃取出来浓缩一下。

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