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GCMS测试邻苯二甲酸酯时怎么解决DEHP经常残留问题？

你我终年不遇

2020/12/08

我们公司用一台赛默飞的GCMS专门用来测试邻苯二甲酸酯，每天这台GCMS要跑70个样品的邻苯二甲酸酯，现在DBP和DEHP残留很严重，进空针也检出大概有0.5mg/L左右。问过赛默飞的售后工程师，他们的回答是换隔垫衬管、清洗进样口、清洗分流平板、割柱头、老化柱子、清洗离子源和透镜。我们按照赛默飞工程师的说的都做了，但是还是有DBP和DEHP残留。试剂也验收过没有问题，我们用的是4升HPLC的丙酮和HPLC的正己烷，用岛津GCMS验收的丙酮和正己烷都没有检测出DBP和DEHP。后来我们请了赛默飞的工程师亲自来清洗仪器，还是有DBP和DEHP ，那个工程师也没辙了。最关键的是进空针也有检出DEHP,现在纳闷了DBP和DEHP到底怎么来的？

这里说明一下每天GCMS都有很高浓度的样品检出DEHP，DEHP含量有几千到十几万mg/kg。

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通标小菜鸟

第1楼2020/12/09

应助达人

还遗漏了一些地方，比如进样针残留，以及洗针瓶，废液瓶中的残留，这些也需要定期更换清洗。其它仪器上的维护基本上就是那些了，也没有什么特别的地方了。每次走完高浓度样品序列后建议多插一些溶剂洗针走一走

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JOE HUI

第2楼2020/12/10

应助达人

高浓度残留太严重了，你们测试方法是有分流的吧？分流比多少？其次，清洗瓶需要经常更换清洗试剂溶液，进样针每天都要清洗，至于其它如你所说该做维护跑不掉，主要是进样系统需要维护下

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你我终年不遇

第3楼2020/12/10

进样针我们是每周洗一次，洗液一天一换的这些地方残留的可能性非常小，我们试着走过空针也是含有DEHP。现在赛默飞工程师现在怀疑是不是哪里吸附了或着仪器产生记忆效应，因为我们每天走的邻苯样品比较多检出率也高。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:还遗漏了一些地方，比如进样针残留，以及洗针瓶，废液瓶中的残留，这些也需要定期更换清洗。其它仪器上的维护基本上就是那些了，也没有什么特别的地方了。每次走完高浓度样品序列后建议多插一些溶剂洗针走一走

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你我终年不遇

第4楼2020/12/10

分流比1:25 洗液每天都换新的HPLC的丙酮现在仪器工程师叫我们走几天其他物质先不要走邻苯二甲酸酯了。过几天再看看情况怎么样
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:高浓度残留太严重了，你们测试方法是有分流的吧？分流比多少？其次，清洗瓶需要经常更换清洗试剂溶液，进样针每天都要清洗，至于其它如你所说该做维护跑不掉，主要是进样系统需要维护下

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Insp_b5fc4154

第5楼2021/10/21

我们是DEHP不行有残留但是DBP没有的

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