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气相色谱内标和外标两种方法检测结果差别大

  • Insm_d9724e67
    2020/12/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求助:2020版药典升版,丙二醇含量检测外标改内标,做方法学确认,两种检测结果相差很大,外标含量97.7%偏差0.1%内标含量110.8%偏差1 .2%
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  • 未来工程师

    第1楼2020/12/10

    应助达人

    定量一般内标准,但是也不绝对

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/12/10

    应助达人

    理论上来讲内标法是要准确些,但是内标法加内标的量要控制好,不然内标一校正之后反而就不准了。
    建议楼主严格控制加标量一致。

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  • 安平

    第3楼2020/12/10

    应助达人

    最好详细说说具体分析条件为好,有图为好。


    那个定量方法更准,要用控制样品来验证。


    如果是百分含量,可能外标的结果更加合理一点。

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  • zyl3367898

    第4楼2020/12/10

    应助达人

    用基质配标液,看数据如何。

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  • viki

    第5楼2020/12/11

    应助达人

    内标物的选择是否合理呢?内标法比较重要的是内标物的选择。
    考虑一下内标物的因素吧,主要有:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。
    内标物的选择应该遵循以下原则:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异; 6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

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  • yzguo

    第6楼2020/12/11

    测测标样看怎么样

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  • p3301837

    第7楼2020/12/11

    具体说明下操作过程,单从结果上无法判断谁更准确,从原理上来说内标相对更准点。

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  • WUYUWUQIU

    第8楼2020/12/11

    应助达人

    外标法比较方便,但是对进样量的要求控制的要精确,一般进样量对内标法的影响较小,一般定量一内标法为准

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  • Insm_d9724e67

    第9楼2020/12/11

    外标法,供试品与对照品均为10毫克每毫升,无水乙醇为溶剂定容
    内标法,对照品50毫克到50毫升量瓶作为100%浓度,40,60分别为80%,120%浓度,内标物为1.3丁二醇1.001g到100毫升量瓶,分别取五毫升到三种浓度对照品瓶中,加无水乙醇定容,样品配制取50毫克到50毫升量瓶,加五毫升内标溶液,无水乙醇定容
    两种方法色谱条件完全一样

    p3301837(p3301837) 发表:具体说明下操作过程,单从结果上无法判断谁更准确,从原理上来说内标相对更准点。

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  • Insm_d9724e67

    第10楼2020/12/11

    是个好方法,试一下

    yzguo(yzguo) 发表:测测标样看怎么样

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