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分析实验用水的可氧化物测试

  • Ins_80fa6ee3
    2020/12/16
  • 私聊

水质检测

  • 因为刚到新的实验室,轮到我写实验室用水的验收记录时,发现当前验收记录关于可氧化物的原始记录有问题,于是和技术负责人有了以下的争执:
    1.GB/T 6682-2008已经有明确的试验方法:取1ml 0.01mol/L的高锰酸钾标准滴定液加入到相应体积的纯水内煮沸5分钟,溶液的粉红色不得完全褪去。
    我认为根据粉红色的消失与否,即可判定达到方法要求。
    技术负责人则认为方法上没有明确说明红色未消失即达到要求,不能采用,必须明确测定出可氧化物的数值然后进行比对。
    争执2.技术负责人给出的测定方法为GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定,但我认为该方法测定范围为0.5到4.5mg/L远远达不到二级水0.08mg/L的要求,该方法不适用,技术负责人认为,只要增大取样量达到1000ml便合乎要求。
    争执3:我认为方法中滴定体积是100ml,现在变为1000ml,操作难度变大,滴定终点不易观察,滴定终点一般用滴定空白进行校正,不可能用空白校正空白。负责人认为不用校正直接计算即可,疑虑:出现粉红色即代表高锰酸钾过量,确定不用校正?
    争执4,可氧化物的试验和药典的易氧化物的试验是一样的,都为煮沸5分钟观察颜色变化进行判定。而换做高锰酸盐指数沸水浴30min后,还是同一个参考指标么?
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  • Ins_e993991b

    第1楼2020/12/17

    按我理解,依照GB/T 6682-2008中粉红未消失,应该就表明合格了。如果非要测出数值,应该也是按照GB/T 5750.7-2006耗氧量的标准,虽然这个方法其实跟GB 11892-1989没啥区别。

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  • 艾斯德斯

    第2楼2020/12/17

    恭喜你,捡到鬼了,你们技术负责人是个宝才啊。 好吧,你说的几条都没毛病,你可以问问你们技术负责人打算用多大的锥形瓶装1000ml水样进行沸水浴,然后又用什么高科技保持98℃以上30min。敢跟着标准对着干的人不多见,兄弟,好好珍惜你们技术负责人吧

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  • Ins_80fa6ee3

    第3楼2021/03/31

    最近又跟领导就这个问题争吵起来了,我依旧保留我的以上观点,不褪色就达到要求。但领导依然认为根据他的过往经验,就算大于二级水的可氧化物,红色依旧不会消失,不适用。
    然后我又做了草酸钠替代可氧化物跟高锰酸钾的对照颜色变化:过量(消失),刚好完全反应(消失),未完全反应(颜色没有褪完)。用以佐证我的观点。
    结果领导认为我配的试剂浓度太高,没有代表性,我用的0.01mol的两种试剂……
    唉,心累,最后的结果就是,我对领导的原话:我可以按照你的要求去做,但是我始终认为你的要求不对/滑稽

    Ins_e993991b(Ins_e993991b) 发表:按我理解,依照GB/T 6682-2008中粉红未消失,应该就表明合格了。如果非要测出数值,应该也是按照GB/T 5750.7-2006耗氧量的标准,虽然这个方法其实跟GB 11892-1989没啥区别。

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  • Insm_3f82eac2

    第4楼2023/11/14

    我最近也在搞实验室用水验收,验收要求就是有明确数值的,但按国标做不是没数值吗?我懵了。

    轻狂小书生(Ins_80fa6ee3) 发表:最近又跟领导就这个问题争吵起来了,我依旧保留我的以上观点,不褪色就达到要求。但领导依然认为根据他的过往经验,就算大于二级水的可氧化物,红色依旧不会消失,不适用。
    然后我又做了草酸钠替代可氧化物跟高锰酸钾的对照颜色变化:过量(消失),刚好完全反应(消失),未完全反应(颜色没有褪完)。用以佐证我的观点。
    结果领导认为我配的试剂浓度太高,没有代表性,我用的0.01mol的两种试剂……
    唉,心累,最后的结果就是,我对领导的原话:我可以按照你的要求去做,但是我始终认为你的要求不对/滑稽

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  • 白露

    第5楼2023/11/17

    GB/T6682里面写的已经够清楚了。可氧化物含量以消耗的氧量表示,1mL 0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液,含有的氧量为0.08mg。粉红色不得完全消失,亦即高锰酸钾有剩余,表示消耗的氧量低于0.08mg,即m(O)<0.08mg。对于二级水,取样量为1000mL,不等式两边除以1000,得到ρ(O)<0.08mg/L,三级水也是同理。标准制定人员的思路让实验人员难以理解吗?

    Insm_3f82eac2(Insm_3f82eac2) 发表: 我最近也在搞实验室用水验收,验收要求就是有明确数值的,但按国标做不是没数值吗?我懵了。

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