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草甘膦测定计算问题请教各位老师

农残检测

  • 各位老师,有一个问题像请教一下大家。测定食品中草甘膦含量,前处理如下:称取5克样品于50毫升具塞离心管中,加入草甘膦内标50ul,涡旋震荡30s,再加入25ml水和10ml二氯甲烷,涡旋震荡提取10分钟,9500r/min离心5分钟。吸取上清液4毫升到15毫升离心管中,使用氨水调节PH至7,加入5ml二氯甲烷,高速漩涡30秒,9500r/min离心5分钟。吸取上清液1毫升到15毫升离心管中,待衍生化。吸取300ul硼酸盐缓冲溶液到净化液中,再加入200ul衍生化试剂,涡旋振荡1分钟,室温静置衍生过夜。将衍生化后溶液涡旋振荡1分钟,收集水层过0.45滤膜,上机测定。有几个问题想请教各位老师。
    1.前处理中又加水,又加二氯甲烷,计算的时候,体积提取是怎么算的,整个计算公式是不是c*1*25/4*5,想当于是用水提取。 2.调中性一般是加多少氨水?3.流动相A是5mmol乙酸铵水溶液,B是乙腈。大家有没有试过甲酸铵和甲醇的流动相,能不能做出来。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/12/17

    应助达人

    问题相对多,逐一解答如下:
    1)草甘膦属强极性物质,不溶于有机溶剂,二氯甲烷比水重,分层后在下层。
    2)计算结果请根据质量和分取比例以及浓缩结合最后定容体积进行。
    3)衍生试剂没有明确说明,一般都是FMOC-CL,建议你正负离子同时扫描看看,我们是采用负离子模式,流动相是乙酸铵和乙腈,乙酸铵调整PH值10左右。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/12/17

    应助达人

    一般衍生都很难做,这个试验有什么关键点。

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  • avih1981

    第3楼2020/12/18

    应助达人

    这个前处理过程相对复杂,关键点是什么?

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  • zyl3367898

    第4楼2020/12/18

    应助达人

    可以看看这个链接 https://wenku.baidu.com/view/bda0606d57270722192e453610661ed9ac51554e.html

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  • 轩轩

    第5楼2020/12/19

    谢谢张老师

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以看看这个链接 https://wenku.baidu.com/view/bda0606d57270722192e453610661ed9ac51554e.html

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  • zyl3367898

    第6楼2020/12/19

    应助达人

    有什么问题可以来反馈,互相学习。

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  • zyl3367898

    第7楼2020/12/21

    应助达人

    我做有机磷,用甲酸氨和甲醇,效果比较好,草甘膦没有做过,你可以试试

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