方法开发案例——离液试剂高氯酸的使用
离液试剂作用:能有效改善碱性化合物在酸性条件下峰形,并增加保留!
例子:
苯胺类化合物出峰,使用0.1%磷酸水溶液和乙腈的体系,图谱如下:
结果:保留较弱,主峰RT=0.945min
使用0.1%高氯酸水溶液和乙腈的体系,其余色谱参数相同,图谱如下:
离液试剂的缺点:使用了离液试剂之后,要考虑是否会改性色谱柱。一般来说,高氯酸改性能力较弱,但是也会发生。
例子:某根色谱柱未使用高氯酸之前,检测X样品,主物质RT13.7min,图谱:
使用了高氯酸之后,再检测同一X样品,主物质RT17.6min,改变较大,图谱如下:
结论:使用了离液试剂之后,需考察色谱柱是否改性。需区分使用易改性的色谱柱。
若想了解具体哪一根色谱柱,可以公众号“研发分析之路”回复“改性”。