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顶空进样时装样体积的优化及相关要求

lijing320323

2021/01/08

气质联用（GCMS）

市售样品瓶的体积有5-22ml多种，具体选用哪种，一要根据仪器要求而定，二要看样品情况而定。样品量是指顶空样品瓶中的样品体积，有时也指进入GC的样品量。其实后者应称为进样量。

在顶空GC分析中，进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它还受温度和压力等因素的影响。事实上，顶空GC分析中绝对进样量没有多大意义，重要的是进样量的重现性。顶空GC往往只从一个样品瓶中取样一次，要做平行实验时，则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果。待测组分的分配系数越小（在凝聚相中的溶解度越大），样品体积波动所造成的结果误差就越大；反之，分配系数越大，这种影响就越小。

然而，在实际工作中，样品体系的分配系数往往是未知的，因此建议任何时候都要尽量使各份样品的体积一致。具体分析时，样品体积还与样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%，以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的50%为样品体积。

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symmacros

第1楼2021/01/26

应助达人

感谢分享，常采用样品瓶容积的50%为样品体积，保持样品量一致很重要。

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