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用COD测定仪测水样

Ins_8c93e333

2021/01/18

测定一水样，约有15%的氯离子，1%的氮甲基吡咯烷酮，稀释二十倍后（取样2ml），加入了0.15g的硫酸汞掩蔽氯离子，然后加入消解液，消解完成后，出现如下问题：消解液内还有沉淀物质（除了底部的硫酸汞，消解液的其他部位还有那种很小的颗粒物飘在那，导致COD测定不准），稀释20倍后，原水样的密度按照水的密度大致估算了一下氯离子浓度是750mg/L，这种情况是不是加0.15g硫酸汞多了？如果不加硫酸汞的话，偏差大概有多少呢？

ps：那种小颗粒可以通过离心手段让其沉下来，然后取上层清液再测COD吗？

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老兵

第1楼2021/01/19

应助达人

原水氯离子太高，稀释则误差大，建议采用HJ 70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法来测定。

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Nerif

第2楼2021/01/19

应助达人

市面上的消解仪大多数原理也是重铬酸钾法。参考HJ828-2017粗侧一下氯离子浓度。750加入0.15g足够掩蔽了。硫酸汞加多了对结果无影响，而且硫酸汞溶于水，不应该有沉淀。如果有白色沉淀说明是硫酸汞加少了。氯离子浓度高于1000mg/L需要再稀释

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Ins_8c93e333

第3楼2021/01/26

首先谢谢您的回答。硫酸汞是不溶于水的吧，我们之后也加过0.6g的硫酸汞，还是有沉淀。
Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:市面上的消解仪大多数原理也是重铬酸钾法。参考HJ828-2017粗侧一下氯离子浓度。750加入0.15g足够掩蔽了。硫酸汞加多了对结果无影响，而且硫酸汞溶于水，不应该有沉淀。如果有白色沉淀说明是硫酸汞加少了。氯离子浓度高于1000mg/L需要再稀释

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Ins_8c93e333

第4楼2021/01/26

好的，谢谢您的回答
老兵(wangliqian) 发表:原水氯离子太高，稀释则误差大，建议采用HJ 70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法来测定。

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Nerif

第5楼2021/01/26

应助达人

我的锅不好意思硫酸汞溶于硫酸之后加入水样中直接加硫酸汞粉末需要摇匀沉淀取上清液作样
Ins_8c93e333(Ins_8c93e333) 发表:首先谢谢您的回答。硫酸汞是不溶于水的吧，我们之后也加过0.6g的硫酸汞，还是有沉淀。

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