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静态顶空进样的常见问题

lijing320323

2021/02/06

气质联用（GCMS）

静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在气相色谱分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。
提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。
同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。
顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。
静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入气相色谱测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。

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symmacros

第2楼2021/02/07

应助达人

请问顶空平衡温度怎样确定好呢？

0

北风醉

第3楼2021/05/28

请问，顶空进样，结果重复性较差是怎么回事？某些溶液加盐的作用是什么？

0

symmacros

第4楼2021/05/28

应助达人

重复性和顶空温度，时间，样品体积等因素有关。加盐是增加挥发性有机物在顶空的比率，提高灵敏度。但不一定所有化合物加盐都会增加灵敏度的。
北风醉(Insm_bc1f01e0)发表:请问，顶空进样，结果重复性较差是怎么回事？某些溶液加盐的作用是什么？

0

北风醉

第5楼2021/05/28

甲醇需要加盐吗
symmacros(jimzhu) 发表:重复性和顶空温度，时间，样品体积等因素有关。加盐是增加挥发性有机物在顶空的比率，提高灵敏度。但不一定所有化合物加盐都会增加灵敏度的。

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北风醉

第6楼2021/05/28

样品温度体积等都是一样的，重复性还比较差是什么可能呢
symmacros(jimzhu) 发表:重复性和顶空温度，时间，样品体积等因素有关。加盐是增加挥发性有机物在顶空的比率，提高灵敏度。但不一定所有化合物加盐都会增加灵敏度的。

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