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【原创】如何提高XRD测量晶胞参数精度！

X射线衍射仪（XRD）

  • 1. 最低含量的捡出标准是和物性、扫描程序等有关的。

    有的物质结晶性能不好，类似玻璃态，可能100％都检测不出来；如果物质的结晶性能好可能0.1％都能检测到。一个很好的例子就是C，非晶体化的C基本看不到，而石墨化的C1％以下是不成问题的。

    物质对于x射线的吸收和反射的能力是不同的。吸收大的物质检出限偏高一些，而反射强的物质检出限就低一些。甚至有的物质对于x射线根本不反射，那就没法看到了。

    另外扫描的时间也很重要。比如，某1％含量的物质在10min内扫描可能看不到，而在60min扫描就看到了。


    2.关于测量的精度。

    首先在于衍射仪的测角精度，这个是基础。在这个基础上才能谈改进的措施。

    具体的方法有以下几种

    （1）采用小的步长，比如说0.01/step。

    （2）采用较好的内标样品。

    （3）采用小狭缝系统，包括发散狭缝和接受狭缝。

    （4）加大时间常数，从而提高峰背比，也很有效。

    （5）有条件的可以增加一个单晶，滤掉ka2。

    （6）数据的后期处理也很重要，如使用Rietveld法可以大幅提高结果的可靠性。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-XRD设置为精华，下面是奖励记录：加5积分,加5声望
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    +关注 私聊

  • sdofa_ru

    第1楼2007/08/08

    多謝，很有幫助！

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  • wmw

    第2楼2007/08/16

    还有就是采用大功率衍射仪

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  • yuduoling

    第8楼2008/12/21

    拜读了，多谢多谢

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  • 悠悠王

    第9楼2009/08/12

    学习学习了。谢谢

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  • foxbat412

    第10楼2009/08/13

    希望更多的人来讲讲经验，这样我们就少走弯路了。

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