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【实战宝典】硫化物标准溶液和标准样品如何稀释?

水质检测

  • 发帖人:marinehenry

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/3450774

    问题描述:

    最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为100mg/L,直接用水稀释成10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入20ml的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。

    求助论坛的兄弟姐妹们:

    1.做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去CO2水,还是按照国标上用碱性水?

    2.实验是按照国标GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?

    3.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。

    我用GB/T16489-1996方法,做出的标准曲线为y=0.00994X+0.002,相关系数为0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为0.016,纯水做吸光度为0.008

    marinehenry
    +关注 私聊
  • 小官人

    第1楼2021/03/09

    解答:

    1.标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。如果是环境部标样所的水质硫化物标样无需絮凝沉淀,可稀释完直接做,做时先根据标样证书规定吸取10.00毫升标液至预先加有适量乙酸锌-乙酸钠混合溶液和纯水的250毫升棕色容量瓶中,再用纯水定容。乙酸锌-乙酸钠混合溶液的加入量参见GB/T164891996硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法或《水和废水监测分析方法》(第四版)第140页。然后再根据标样证书给的浓度取5mL25mL定容至250ml的样品来测试(最好是控制取样量使待测物的绝对含量在曲线的中间),算含量时除以定容后的取样体积便可得到要求报出的浓度。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌-乙酸钠处理也行。

    2.硫化物的检测不止这两个方法,还有GB/T 5750.5-2006N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。

    3.样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用液的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。

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    +关注 私聊
  • Ins_49abe7fc

    第2楼2021/10/06

    大佬可否留个联系方式,最近要测水质硫化物的样品,有些问题想请教下!感激不尽!(或者您加我微信pengf_huo)

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