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求问各位大佬关于单糖PMP衍生化的问题

Ins_454741e8

2021/03/08

我用PMP衍生化单糖，单糖标品最后跑出来的峰去掉空白还有好几个峰，单糖混标峰的保留时间都很靠前而且聚在一起，峰的数量也远远多于单糖的数量，想问一下各位大佬知不知道这是怎么回事

衍生化方法：精密吸取水解液（单糖混合对照品溶液、空白溶液）200uL置5mL安瓶中，精密加入0.3mol/L 的氢氧化钠溶液400uL，混匀，精密加入0.5mol/L PMP甲醇溶液200uL，在70℃条件下衍生化反应60min。取出，放冷，精密加入0.3mol/L的盐酸溶液400uL，涡旋混匀。移至5mL离心管中，涡旋混匀。加入三氯甲烷1mL，涡旋混匀，离心（3000r/min）10min，弃去三氯甲烷层（下层），如此至少重复3次，直至三氯甲烷层无颜色，水层（上层）即为供试品溶液。0.45um微孔滤膜过滤。

色谱条件：乙腈：磷酸盐（0.5mol/L，pH6.8）=17:83，波长245nm，流速0.8mL/min，进样量10uL

空白

附件：

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菜二毛

第1楼2021/04/20

有解决了么我跟你相反衍生完检测不出峰不知问题出在哪

0

端木

第2楼2022/10/10

有没有衍生化成功？
菜二毛(Ins_e66d15fa) 发表:有解决了么我跟你相反衍生完检测不出峰不知问题出在哪

0

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