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【实验】无机实验之硫酸铜中铜含量的测定
智慧的弟弟
2007/03/20
私聊
分析化学
硫酸铜中铜含量的测定
目的原理
实验目的
掌握用碘法测定铜的原理和方法。
实验原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应:
2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2
I2 + I- = I-3
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子,会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15)
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-
这样不但可以释放出被吸附的I-3离子,而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则因为I2的量较多,会明显地为KSCN所还原而使结果偏低
SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+
为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。
大量Cl-离子能与Cu2+离子结合,I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。
矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。
仪器药品
0.05mol/dm3 Na2S2O3标准溶液,1mol/dm3 H2SO4溶液,10% KSCN溶液,10% KI溶液,1%淀粉熔液。
过程步骤
本步骤只能用于不含干扰性物质的试样。
精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30ml 0.05mol/dm3 Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中,加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。加入10%KI溶液7-8ml,立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1ml,继续滴定到呈浅蓝色。再加入5ml 10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。
分析思考
1 硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?
2 用碘法测定铜含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?
3 已知φy(Cu2+/Cu+)= 0.158V,φy(I2/I-)= 0.54V,为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2?
4 测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?
5 如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子,应如何消除它们的干扰?
6 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?
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私聊
dingjiue
第1楼
2007/03/24
謝謝分享,我使用的電位滴定儀器測銅含量,正好跟此理論相關,很受用
0
发表回复
+关注
私聊
牛爸爸虎儿子
第2楼
2007/12/12
谢谢分享
0
发表回复
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