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GB/T 21311测牛奶中硝基呋喃的问题

Ins_f0bc2bd0

2021/03/12

液质联用（LCMS）

1. 我按照21311做前处理，发现牛奶在用乙酸乙酯提取的时候，离心后牛奶跟乙酸乙酯形成了白色固体悬浮在液面上。乙酸乙酯层都没了。下层的液体是不分层的。大家有出现这样的情况吗？

2. 另外国标要求加的内标是10ppb的内标液加100μL，最后定容到1ml那不是只有1ppb的浓度吗？我的标曲内标峰面积都特别小。所以曲线也不是很理想。请问内标大家都加那么低浓度的吗？我觉得最后的浓度起码都有10ppb合理一些吧？

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hujiangtao

第1楼2021/03/12

应助达人

内标浓度可以提高一些，正常1ppb硝基呋喃代谢物响应也还可以，如果响应低的话可能用乙酸乙酯提取时回收不高，或者衍生的效果差一些，我一般比标准里二硝基苯甲醛多加一点，基本是标准的3倍左右，1ppb响应值还可以
牛奶没做过，水产品加完盐酸衍生再用乙酸乙酯提取没问题，牛奶的话是否可以考虑先加一点乙腈除去蛋白，再加盐酸衍生提取

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Ins_f0bc2bd0

第2楼2021/03/13

谢谢，我试一下你说的前处理方式。我本来是打算衍生完之后离心，再拿上清液提取试试还会不会有这样的情况的。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:内标浓度可以提高一些，正常1ppb硝基呋喃代谢物响应也还可以，如果响应低的话可能用乙酸乙酯提取时回收不高，或者衍生的效果差一些，我一般比标准里二硝基苯甲醛多加一点，基本是标准的3倍左右，1ppb响应值还可以
牛奶没做过，水产品加完盐酸衍生再用乙酸乙酯提取没问题，牛奶的话是否可以考虑先加一点乙腈除去蛋白，再加盐酸衍生提取

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huomiao

第3楼2021/03/16

应助达人

内标的浓度是可以适当调整，如果仪器响应不好，内标响应偏差大的话会导致数据偏离真实的差距变大，无法保证正常的数据准确

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Ins_f0bc2bd0

第4楼2021/03/16

谢谢，我现在就是内标相应低引起了偏差比较大
huomiao(huomiao) 发表:内标的浓度是可以适当调整，如果仪器响应不好，内标响应偏差大的话会导致数据偏离真实的差距变大，无法保证正常的数据准确

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