老兵
第3楼2021/03/15
1.做曲线的时候并非是做出来的曲线r大于0.99可以用,可以用的是GC法、IC法、ICP-MS和GC-MS等大型仪器法;对于常规的分子吸收分光光度法和原子吸收法,其相关系数得≥0.999才可用,符合此要求也只能说明配置过程及曲线数的精密度都没有问题,并不能说明曲线的准确度没问题。
2.当使用1cm光程比色皿时,纳氏试剂法空白的吸光度一般在0.010-0.030,校准曲线的斜率应该在0.0035-0.040,截距和相关系数也符合要求时,才能判断纳氏试剂及其校准曲线能用。
3.关于甲醛质控点,如果质控样的浓度是0.808 ,检查复测只测得0.740了,其相差虽在10% 内,但超过了5%,是不能算合格的,如果你的r未大于0.999,说明你前后操作的一致性和环境条件的变化是有影响的。
4.关于校正曲线的质量控制,曲线稳定的项目按规定是可以在每次做样时只做曲线中间点的一个浓度来实施质量控制,这个质量检查点如果与原曲线的同浓度点相差不超过5%,则可以沿用原校准曲线,否则得重做一条完整的曲线。
5.普析T6 出来曲线是r=0.9971 c=0.034+6.496*a,在excel上数据是r=0.9944 c=6.4606*a+0.0494 两种算法的数据差异其实是不显著的,对结果的影响也就是最后一位,导致差异的主要原因是“0”浓度减不减空白参与回归计算,还有就是可能所有参与计算数据的有效数字不一致。
BGYQ
第4楼2021/03/16
1.做曲线的时候是不是做出来的曲线r大于0.99是不是这条曲线就可以用,也就是说我配置过程以及出来的数据都没有问题。
不同的方法对这个相关系数要求不一样,一般r大于0.995(ISO 14184-1我们内部就规定至少0.995),否则就检查下曲线配制的环节。
2.纳氏试剂一般吸光度是多少,我的数据是蒸馏水+纳氏,归零后,浓度是0.013,吸光值是0.000,这个是不是有说法的,我想了解纳氏试剂我怎么判断她能不能用,数据是否符合我的要求,有没有范围?
从标准上看,没有规定。一般都会做空白扣除,不要太纠结这个吸光度。
3.关于甲醛核点,我想问下,是不是用标定好浓度的甲醛溶液去核,比如说我做好曲线了,其中质控样有个数据是浓度是0.808 吸光度是0.108,那我用这个浓度的甲醛溶液去核我的点,重复检测,我这个吸光度0.108的甲醛溶液,浓度变成0.740了,为什么和标定的有差0.068?虽然说相差是在10% 内,也可以算合格,但是我不明白,为什么这么快就有相差,是做好曲线后马上复测的,中间都没有隔时间。理想不是应该一样的浓度?
你这个质控样是另一来源,还是来自配制甲醛标准溶液的母液?如果是另一来源,相差10%内正常(但这个有点偏高了,一般需要控制在5%以内);
如果质控样是取自这个系列标准溶液的中的一个(相当于标液回读,确认仪器稳定性),那这个偏差绝对不可接受了。
我们日常的做法是,购买甲醛溶液,标定后,用另一个来源的甲醛标准溶液(有证参考物质)确认其准确性。
4.关于校正曲线的,标准上要求是每星期做一校正曲线与标准曲线校对,他这个做校正曲线在我理解的是需要重新做标准曲线了,校正曲线做一个点成不了线性啊,做好几个点,那不是就等于重新做一条一样。或者是不是就是像我第三个问题里面的操作一样,直接核质控样在10%内就算合格,曲线不动,纳氏也不动,属于稳定。我想知道你们是怎么做的。或者说直接用空白试剂做校正,看下之前的空白试剂是多少数据,现在隔了一礼拜之后的数据。如果两组数据差不多,是不是默认纳氏试剂比较稳定变化不大。要我的话我可能就是重新配置纳氏了,因为我感觉就重新配置颜色不深吸光度和我做曲线的时候差不多,放几个礼拜的总看着颜色深了。校正是不是就是因为纳氏的变化比较大,那重新配纳氏不就可以了?
具体是哪份标准?纺织品的国标和ISO标准没有这么规定。从你的描述看,应该是用质控样去核查曲线。
5.我用的是普析T6 出来曲线是r=0.9971 c=0.034+6.496*a,在excel上数据是r=0.9944 c=6.4606*a+0.0494 都是最小二乘法,数据为什么有差异?
应该是前面老师提到的0浓度是否参与扣除空白计算。