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【实战宝典】怎样冲洗已经堵塞的检测器？

小官人

2021/03/18

液相色谱（LC）

问题描述：waters2487双波长吸收检测器堵了，拆开能够看到里面有一小块黑色的物体，该如何冲洗？

解答：（1）检测器堵了之后会导致系统压力升高，但是系统压力升高并不代表一定是检测器堵了，因此首先要确定堵的症结在哪，然后才能对症下药。判定的方法有：卸掉保护柱、色谱柱、在线过滤器等部件，将管路直接连接检测器的入口，检查检测器出口端液体流出是否流畅，同时观察系统压力是否逐渐升高或者压力偏高。

（2）检测器堵了，可以卸掉色谱柱，反向冲洗流通池，即直接用管路连接检测器的出口，使流动相从出口进，入口出。反冲的时候需要注意，检测器流通池有一定的耐压范围，压力太大会导致流通池破裂而损坏，因此需要低流速慢慢冲。冲洗的时候观察系统压力，适当的缓慢提高流速。冲洗的溶剂可以为甲醇、水、异丙醇等，如果是缓冲盐导致的检测器堵，可以尝试用温水进行冲洗；异丙醇的黏度大，冲洗的时候压力相对较高，需要特别注意。

（3）在线冲洗的方式不能解决问题，可以继续尝试拆下来处理。如果确定是流通池堵了，可以将流通池从检测器中取出，并将流通池拆开，用甲醇、水分别超声石英透镜和不锈钢流通池，超声好后，用擦镜纸将石英透镜擦干再装回去就可以了。拆的时候注意一些，装的时候螺丝要轮流拧，不要一次把其中一个拧死；拆的时候要注意流通池里面的透镜，容易碎，掉在地上不好找，同时注意不要把透镜弄花。流通池超声时尽量将透镜拆下来后单独清洗，然后再超声；整体超声可能会出现流通池松动，石英透镜破碎的情况，因此需要注意，不到万不得已，不要超声。同时注意超声波清洗机的功率，功率太大容易导致透镜破裂。

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