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LC MS/MS液质联用负离子模式响应低

  • Ins_96c23041
    2021/03/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 调谐夜负离子Q1模式411响应10的4-5次方,我用的500ppb目标混合液找离子对,Q1,Q3很难有达到10的6次方,基本都是10的4-5次方,方法要求负离子模式,检出限最低要求0.2ppb,达不到要求,而且我的目标物Q1大多数是400-450,请问我即使是加大浓度去找离子对,但是也不能达到检出限,我该怎么办?
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  • hujiangtao

    第1楼2021/03/22

    应助达人

    接触过的负离子模式物质只有氯霉素响应还可以,别的组分很少有能达到氯霉素的。不知道楼主做的什么物质,优化一下前处理方法来提高灵敏度吧,比如加大称样量、减小定容体积等。流动相可以考虑加一些氨水,离子源、离子传输清洗下再试试

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  • 歪果仁zZ

    第2楼2021/03/22

    应助达人

    如果离子对特异的话,就不需要优化离子对了。接下来只能在仪器、流动相上优化,看看调整源内气路、各个电压能否提高响应值或者不要在流动相中加酸性试剂。具体问题具体分析。

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  • huomiao

    第3楼2021/03/22

    应助达人

    一般来说液质的负离子模式响应比正离子模式会低1到2个数量级的

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  • 支点

    第4楼2021/03/22

    应助达人

    一个是调节流动相比如加入点氨水,另外更直接还可以加大进样量试试。

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  • Ins_96c23041

    第5楼2021/03/22

    糖皮质激素类。请问我就用上诉响应优化的离子对,连接液相,用乙腈和0.1的甲酸水,C18色谱柱,只能走出一个离子对出来,优化的另一个离子走不出来是怎么回事?

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:如果离子对特异的话,就不需要优化离子对了。接下来只能在仪器、流动相上优化,看看调整源内气路、各个电压能否提高响应值或者不要在流动相中加酸性试剂。具体问题具体分析。

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  • 歪果仁zZ

    第6楼2021/03/23

    应助达人

    你用的负离子模式,流动相里就别加酸了,加酸抑制负离子响应。而且糖皮质激素本身响应就低,建议在流动相中加盐,看能否有加合离子出现,用作母离子。文献报道大多数是衍生化法。

    Ins_96c23041(Ins_96c23041) 发表:糖皮质激素类。请问我就用上诉响应优化的离子对,连接液相,用乙腈和0.1的甲酸水,C18色谱柱,只能走出一个离子对出来,优化的另一个离子走不出来是怎么回事?

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  • Dxhuang

    第7楼2021/03/23

    AB的仪器直接负离子PPG调谐看一波响应,如果和装机的指标差了很多机先撸前端。没啥改善就联系工程师撸杆子。撸完负离子PPG调谐的指标够了再进样试试,负离子我们一般加氨水进流动相。

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  • Ins_96c23041

    第8楼2021/03/23

    好的,谢谢!明白了!

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:你用的负离子模式,流动相里就别加酸了,加酸抑制负离子响应。而且糖皮质激素本身响应就低,建议在流动相中加盐,看能否有加合离子出现,用作母离子。文献报道大多数是衍生化法。

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