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原子吸收检测片碱中的K,分别用盐酸和硫酸溶样得出来的结果硫酸高一倍,酸空白我都做过,这是为什么呢?

  • Insm_b7a22771
    2021/03/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 用的标准是 K Na混标但是没有加基体,我用硫酸溶出来的结果比用盐酸溶样的结果高出一倍,百思不得解,两种酸的空白我都做了,硫酸溶样的方法加标回收很好,而且硫酸溶样的曲线法和加入法做出来的结果也一样,这是为什么,这个能认为硫酸做出来的结果是准确的么?
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  • sdlzkw007

    第1楼2021/03/21

    应助达人

    根据你的描述2种酸的中和能力差一倍,建议你检查一下溶解后的酸碱度是否存在较大差异。

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  • 启航2021

    第2楼2021/03/21

    应助达人

    有一种可能是,氯化钾以易挥发卤化物的形态在灰化温度下蒸发损失。而硫酸钾在该温度下未有损失,所以,采用硫酸中和的结果比盐酸中和的结果要高,且回收率更好。

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  • Insm_b7a22771

    第3楼2021/03/22

    我是加入对硝基苯酚溶样的,保证溶解后PH是一致的。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:根据你的描述2种酸的中和能力差一倍,建议你检查一下溶解后的酸碱度是否存在较大差异。

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  • Insm_b7a22771

    第4楼2021/03/22

    是否可以这样理解:当样品液中有大量的氯根存在时,K就会以KCL灰化损失?灰化这个概念我也不太理解,灰化后这些物质是沉积在燃烧头,还是直接被排风吸走了?

    启航2021(uil1010) 发表:有一种可能是,氯化钾以易挥发卤化物的形态在灰化温度下蒸发损失。而硫酸钾在该温度下未有损失,所以,采用硫酸中和的结果比盐酸中和的结果要高,且回收率更好。

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  • 尝试

    第5楼2021/03/22

    标准曲线用什么酸配的?原子吸收应该用盐酸介质好些

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  • Insm_b7a22771

    第6楼2021/03/22

    标准曲线是1%硫酸介质样品液也是一样,做了很多数据一下说不完,但总的结论是,盐酸溶样标准曲线法的加标回收率不到75%而且很不稳定,硫酸溶样的很好,两种酸溶样做出来的结果差一倍,后来我又做了一组加硫酸钠基体的标准,结果还是和硫酸溶样结果差不多稍微低一点,我原先以为是硫酸钠基体会抑最大程度的抑制K的电离才会导致这个结果,但是标准里加入基体后还是差不多,这个非常困扰我那原因到底是什么?

    尝试(Insm_1acd19b4) 发表:标准曲线用什么酸配的?原子吸收应该用盐酸介质好些

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  • ldgfive

    第7楼2021/03/22

    应助工程师

    酸的介质不同,有可能会影响灵敏度

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  • Insm_b7a22771

    第8楼2021/03/22

    只是溶样的酸不一样,溶完之后是中性的,然后是同样的1%H2SO4介质,标准样品都是。

    ldgfive(ldgfive) 发表:酸的介质不同,有可能会影响灵敏度

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  • ldgfive

    第9楼2021/03/22

    应助工程师

    你加入的抑制电离剂是什么?

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  • Insm_b7a22771

    第10楼2021/03/22

    我没有加抑制电离剂,样品本身大量存在的Na离子是充当了抑制电离的作用么?但是我后来做了一组加硫酸钠基体的标准,结果和没加基体的标准没有明显差别。

    ldgfive(ldgfive) 发表:你加入的抑制电离剂是什么?

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