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【实战宝典】流动相中加入缓冲盐能改善基线漂移么？

小官人

2021/03/22

液相色谱（LC）

问题描述：分析的物质是三萜皂苷类，含有较多羟基。采用梯度洗脱，基线严重漂移，如果采用含缓冲盐的流动相，能改善基线漂移的情况么？

解答：（1）一般情况下，梯度程序变化太大，或者低波长检测时可能会有明显的基线漂移。

（2）通过查阅相关文献，多羟基的三萜皂苷类可以尝试用磷酸盐缓冲溶液，根据经验15mmol/L磷酸盐水相不要低于15%，25mmol/L磷酸盐水相不要低于25%。

（3）多羟基结构容易产生峰拖尾现象，可以考虑在有机相中适当的添加三乙胺等峰扫尾试剂，有助于峰型对称。

（4）基线漂移和梯度洗脱程序设置也有关系，可以试着改善下梯度：梯度变化不要太大、太快，目标物出峰后再变化初始梯度等；梯度程序走完后要加上足够长的运行初始流动相比例的平衡时间，有助于改善基线。

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