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液质对杂质对照品进行分子量确认，与实际不符

zj20qq870

2021/04/14

液质联用（LCMS）

1.用液质做对照品的分子量的确认（scan模式），杂质-B 测得m/z是314.0（最高响应峰），与实际相差17，而本该有的m/z331的峰很小

2.用液质做对照品的分子量的确认（scan模式），杂质-L 测得316.1、347.1（两个响应高的峰），347.1是对的上，316.1不知道怎么产生的？

分
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zj20qq870

第2楼2021/04/14

补充杂质信息

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zj20qq870

第3楼2021/04/14

有没有帮忙分析的人，按分子量倒推的话，不相符，就没法确认是这个杂质，就不能使用对照品

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歪果仁zZ

第4楼2021/04/14

应助达人

不要用scan模式，用提取离子流模式做带色谱柱的液质串联检测。看目标峰能否出来。其它非目标物的峰可能是杂质。

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zj20qq870

第5楼2021/04/14

用了色谱柱，提取的是单峰的，杂质的比分子离子峰还高，是不是不太可能？
歪果仁zZ(v3255306) 发表:不要用scan模式，用提取离子流模式做带色谱柱的液质串联检测。看目标峰能否出来。其它非目标物的峰可能是杂质。

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hujiangtao

第6楼2021/04/14

应助达人

1 苯环上的氟不如脂肪烃上氟稳定，如果环境呈碱性是有可能从苯环上掉下来，正好分子量减17
2 有可能是去掉了氟和甲基
想准确测定分子量最好用高分辨质谱，否则也有可能是液质背景离子

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zj20qq870

第7楼2021/04/14

流动相是0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱，配样溶剂25%乙腈

背景的话，同时扫了空白是没有的，

没有高分辨质谱，主要是买到一个纯物质，进行确认，其他10多个杂质都没有问题，就是这两个杂质的图谱不太对
hujiangtao(hujiangtao) 发表:1 苯环上的氟不如脂肪烃上氟稳定，如果环境呈碱性是有可能从苯环上掉下来，正好分子量减17
2 有可能是去掉了氟和甲基
想准确测定分子量最好用高分辨质谱，否则也有可能是液质背景离子

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zj20qq870

第8楼2021/04/14

F是19？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:1 苯环上的氟不如脂肪烃上氟稳定，如果环境呈碱性是有可能从苯环上掉下来，正好分子量减17
2 有可能是去掉了氟和甲基
想准确测定分子量最好用高分辨质谱，否则也有可能是液质背景离子

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歪果仁zZ

第9楼2021/04/14

应助达人

可能的，说明加合离子太多或离子源内电压太高击碎了离子
zj20qq870(zj20qq870) 发表: 用了色谱柱，提取的是单峰的，杂质的比分子离子峰还高，是不是不太可能？

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zj20qq870

第10楼2021/04/14

那回头降低电压试试？加合离子比较多的话，配样溶剂想试下甲醇体系
歪果仁zZ(v3255306) 发表:可能的，说明加合离子太多或离子源内电压太高击碎了离子

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hujiangtao

第11楼2021/04/14

应助达人

嗯，正离子模式加氢，不是高分辨质谱很难得到准确分子量
zj20qq870(zj20qq870) 发表:F是19？

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