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这种是什么情况?基线噪音问题还是色谱柱的问题?

  • Ins_7df6a4db
    2021/04/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前几天刚把气源搞明白,又出现其他一系列的问题。色谱柱是RTX-5,一直在做农残的方法验证,目前就是斜率偏高,一直在2000-8000左右,正常情况是400-500,现在就是就把色谱柱老化了一下,程序是60℃保持5min,6℃/min 升至250℃,保持1h,反复一次;再以15℃/min升至280℃,保持1h,反复两次。整个过程大概是300多min。
    老化完了以后斜率还是那样。
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  • 安平

    第1楼2021/04/14

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好。

    ECD的电流值给了多少?尾吹流量多大?

    ecd的出口是否通畅?

    ECD是否安装有bypass组件?

    看上去可能是ECD实际气体流量不太稳定。。。

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  • xiaogumd11

    第2楼2021/04/14

    应助达人

    先检查气源,是否快用完了,就换新的,是否是氮气发生器,该进行维护了?

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  • xiaoheihei

    第3楼2021/04/14

    应助达人

    这个ECD基线是噪声大了一点,建议先检查氮气气源纯度脱氧净化器,不行换一瓶气试试。RTX-5柱子耐温不错,老化了应该不至于还很脏。不行就断开色谱柱观察ECD基线情况。

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  • Ins_7df6a4db

    第4楼2021/04/14

    氮气是新换的,前一瓶氮气有问题导致基线呈正玄波样,换了新的氮气还算平稳,我用这瓶新氮气走了大概二十几针噪音都没这么大。图片是三合一净化柱,感觉这个颜色还可以。。。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这个ECD基线是噪声大了一点,建议先检查氮气气源纯度脱氧净化器,不行换一瓶气试试。RTX-5柱子耐温不错,老化了应该不至于还很脏。不行就断开色谱柱观察ECD基线情况。

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  • Ins_7df6a4db

    第5楼2021/04/14

    电流设置的是1nA,尾吹设置的70,载气流量确实有点不太稳,bypass是什么组件。。忘记了

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体的分析条件为好。 ECD的电流值给了多少?尾吹流量多大? ecd的出口是否通畅? ECD是否安装有bypass组件? 看上去可能是ECD实际气体流量不太稳定。。。

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  • Ins_7df6a4db

    第6楼2021/04/14

    进样口垫换了新的,衬管里的石棉有一丢丢发黑,是不是被污染了?

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  • 愤怒的秋刀鱼

    第7楼2021/04/14

    发黑了,这种情况直接换掉。进样垫再换一下,可能扎样的时候进去了。

    Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:进样口垫换了新的,衬管里的石棉有一丢丢发黑,是不是被污染了?

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  • 安平

    第8楼2021/04/14

    应助达人

    重点怀疑一下尾吹控制器为好,就是照片中的那个压力表。。

    尾吹控制器,可以用橡皮锤之类的棒状物体,频繁多次敲击调节阀的阀帽。

    手工迅速左右旋转调节阀多次。

    原先出现过基线正弦波状态的扰动,很有可能是这个尾吹调节阀被污染了。未必是氮气不良,很可能是气源或者管路连接中存在有细小颗粒物或者油污。。。。

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  • lhl

    第9楼2021/04/14

    应助达人

    1 首先还是考虑气源,净化管右边的氧指示剂正常为绿色,现在看楼主发的图片已经是灰色了,说明已经脱氧失效了。另外ECD尾吹部分有个分子筛管,如果脏了也会导致基线异常,可以考虑更换。
    2 进样口可考虑更换新衬管。
    3 老化色谱柱时最好与ECD端断开连接,否则有可能柱子中的杂质会污染ECD。
    4 在排查气源问题之后 ,ECD检测器也最好单独老化。可以加热到330度左右。

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  • zyl3367898

    第10楼2021/04/14

    应助达人

    换个新衬管,色谱柱两端的尺寸对吗?两端的石墨垫是否漏气。

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