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岛津液相色谱保留时间往后移

液相色谱(LC)

  • 如图,液相色谱,方法一样,压力流速也基本不变,但是保留时间却往后推移了一段,三个不同时间测试,三个保留时间,越来越往后移,请问有哪些因素造成呢?流动相是甲醇和水。用的是荧光检测器,测苯并芘。谢谢ヽ(○^?^)??柱子是碳18
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  • 歪果仁zZ

    第1楼2021/04/15

    应助达人

    可以重新配置流动相,超声后使用,purge充分,把每一路都purge,冲十分钟色谱柱后连续进样看看。

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  • xiaogumd11

    第2楼2021/04/15

    应助达人

    在低流速情况下,让仪器稳定1-2个小时再进样看看

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  • 范小邱

    第3楼2021/04/15

    purge是什么意思?

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:可以重新配置流动相,超声后使用,purge充分,把每一路都purge,冲十分钟色谱柱后连续进样看看。

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  • 安平

    第4楼2021/04/15

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好。

    等度洗脱还是梯度洗脱?


    流动相具体是什么组成?

    3次进样,间隔时间大概有多少?

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  • 范小邱

    第5楼2021/04/15

    低压梯度洗脱,之前的保留时间很稳定,在17分钟左右,然后前几天进样到了20分钟,然后今天进样又在21分钟出峰了,柱子反冲一下会好吗?

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体分析条件为好。 等度洗脱还是梯度洗脱? 流动相具体是什么组成? 3次进样,间隔时间大概有多少?

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  • 范小邱

    第6楼2021/04/15

    流动相,85%甲醇+15%纯水,流速1

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体分析条件为好。 等度洗脱还是梯度洗脱? 流动相具体是什么组成? 3次进样,间隔时间大概有多少?

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  • 安平

    第7楼2021/04/15

    应助达人

    3次进样是标准品还是样品?

    1 考察泵。

    建议先测试一下流速是否准确,梯度程序是否正确。

    AB两相都需要测试。例如设置A:B=2:1,送液一段时间,测量流动相消耗量是否正确。梯度运行一段时间后,测量流动相消耗是否正确。

    有没有全图?溶剂峰出峰正常么?保留时间是不是稳定?


    2 其次考察一下柱温箱,可以关闭柱温箱,看看保留时间是否稳定。


    3 再次考虑是否色谱柱问题,可以更换色谱柱实验。

    4 考察样品

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  • 歪果仁zZ

    第8楼2021/04/15

    应助达人

    就是把管路里的气泡排干净

    范小邱(Insm_dfa78837) 发表:purge是什么意思?

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  • dywzqbx

    第10楼2021/04/15

    应助达人

    3个不同时间测,指的不是同一天?

    流动相是不是同一瓶?

    不同时间点连续几针进样之间是否有差别?

    峰面积是否有明显的变化?

    异常结果本身的可能性有很多,一定要提供尽可能多的细节,别人才能帮你做出更为准确的判断。

    保留时间的变化:

    (1)洗脱能力的变化,流动相的组分/pH值发生变化/系统漏液导致流速变化

    (2)保留能力的变化,色谱柱未正常饱和~~~

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