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突然出现响应很大的峰，干扰样品测定怎么办？

Ins_9dc83476

2021/04/22

气质联用（GCMS）

测多个品种的挥发油，一共十几批样品，今天突然230℃出现特别大的峰，不知道是不是某个样品的残留，不管测什么都出现响应还很大，程序升温60到180再到230。换方法增加230的保持时间用不同的空白溶剂正己烷和氯仿进了六针依然出现且响应还很大，现在进空白和样品它的响应都是最强的，影响结果，请问各位大佬有没有什么办法除去，感激不尽

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安平

第1楼2021/04/22

应助达人

如果是scan方式获得的数据，可以检索一下，该鬼峰可能是什么物质？

0

xiaogumd11

第2楼2021/04/22

应助达人

可能是系统残留，清洗不起效果的话，把系统的色谱柱截取一段再重新安装。更换进样垫，换进样针等

0

JOE HUI

第3楼2021/04/22

应助达人

老化柱子，进样口维护下，衬管，隔垫，进样针等考虑更换，实在不行，割柱子等

0

Ins_9dc83476

第4楼2021/04/22

第一张图就是检索结果，芥酸酰胺
安平(byron1111) 发表: 如果是scan方式获得的数据，可以检索一下，该鬼峰可能是什么物质？

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symmacros

第5楼2021/04/22

应助达人

请问什么柱子？检索结果未必一定是这个化合物。

0

Ins_9dc83476

第6楼2021/04/22

是hp5柱
symmacros(jimzhu) 发表:请问什么柱子？检索结果未必一定是这个化合物。

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symmacros

第7楼2021/04/23

应助达人

那升高到270都可以，这样残留就会减少了。
Ins_9dc83476(Ins_9dc83476)发表:是hp5柱

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一只小白

第8楼2021/04/23

昨天250℃烘了两小时，还是有
symmacros(jimzhu) 发表:那升高到270都可以，这样残留就会减少了。

0

一只小白

第9楼2021/04/23

响应还特别高，可我之前的样品响应都很低

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symmacros

第10楼2021/04/24

应助达人

清理进样口，更换衬管，270度柱温老化柱子。另外使用分流捕集阱多长时间？捕集阱有时候也会污染。
一只小白(Ins_9dc83476)发表:响应还特别高，可我之前的样品响应都很低

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