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第1楼2024/09/24
首先,关于标准物质以二水糖精钠计换算成以糖精计的问题,你的换算方法是正确的,即把结果除以(242?183),242 是二水糖精钠的分子量,183 是糖精的分子量。
对于质控结果低于参考值和加标回收率偏低的问题,可能有以下原因:
一、前处理过程
虽然你觉得前处理过程简单且没什么损耗,但仍需仔细检查每个步骤。例如:
称样是否准确,天平是否经过校准。
加水混匀是否充分,超声时间和功率是否合适,确保样品完全溶解。
离心条件是否正确,离心是否彻底。
定容是否准确,使用的容量瓶是否经过校准。
过滤过程中是否有吸附损失,可以考虑更换不同材质的滤膜进行试验。
二、仪器分析过程
检查色谱条件是否合适,如流动相组成、流速、柱温等,确保糖精钠能够得到良好的分离和检测。
确认仪器是否正常工作,是否经过校准和维护。检查检测器的灵敏度和稳定性,如有必要,进行清洗或调整。
检查标准曲线的制作过程,确保标准溶液的配制准确无误,浓度梯度合理。曲线有三个 9 只能说明线性关系较好,但不能保证整个分析过程的准确性。
三、标准物质和试剂
确认标准物质的纯度和有效期,是否正确保存。如果标准物质存在问题,可能会影响结果的准确性。
检查试剂的质量,如流动相、提取溶剂等,是否受到污染或变质。
四、加标过程
加标量的选择是否合适,加标浓度是否在方法的线性范围内。
加标操作是否正确,确保加标物质与样品充分混合。
可以通过以下方法来解决问题:
进行空白试验,检查是否存在背景干扰。
用已知浓度的标准样品进行验证,确认分析方法的准确性。
优化前处理和仪器分析条件,提高方法的回收率和准确性。
检查整个分析过程中的每一个环节,找出可能存在的问题并进行改进