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【求助】AHMT法测空气中甲醛线性不好

  • Ins_79d86feb
    2021/05/07
  • 私聊

气体分析

  • 请问大神,我们用AHMT法测甲醛(GB/T 16129)时,加高碘酸钾剧烈摇动时总是会漏水,明明是用纯水试过不漏的比色管。

    三个人做了四组数据,都只能达到两个9,甲醛标液是用的鸿蒙的,它是用95%的乙醇配置的,100ug/ml。在稀释的时候加了两滴稀硫酸。

    标准溶液移取体积是0/0.1/0.2/0.4/0.8/1.2/1.6。移液的时候使用刻度移液管1/2ml的各一支。一个人是移满刻度从上面放需要的体积,另一个人是移0.1ml,哪种操作更标准?但是两个人的曲线都只有两个9。

    各管加完溶液后充分摇动,但是摇动几下后会漏水,我的理解是不需要定容的溶液摇匀了漏水也不影响结果,摇匀后放置的时间分别用5min和10min都试了,线性都是两个9。

    以水做参比各管试验时仪器示值基本没有变化,这是仪器稳定性还可以吧。比色皿一组标准溶液都是用的同一个。

    所有的斜率都是偏高的,标准说斜率是0.175,实际我们做出来都在0.2以上。

    请各位朋友帮忙看下到底是哪里出了问题。
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  • 歌名

    第1楼2021/05/07

    应助达人

    16129做甲醛,1.先说标液,直接买标液,用吸收液热稀释就可,没必要添加硫酸。

    2.移液--------直接移液枪移液没问题,简单有快捷,可以做到3个9,但有时候也只有俩个9。用移液管1/2ml移液我刚觉人员误差会比较大,如果人员操作自信就不用在意怎么移液了。

    3.漏液-----------应该是描述不清楚哈,应该不是漏液,是你摇晃后会有很多气泡产生导致管内气压增大,塞子边缘的液体会被冲出,没啥事,震荡完记得拔一下塞子放放气就可以了。

    4.斜率偏高----------我自己做和看论坛大师做都基本会偏高,我这边基本保持现在0.21-0.22,没问题,做过盲样,能力验证都过了,没问题。自己可以先拿一个盲样测试一下

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  • Ins_43312eab

    第2楼2021/05/11

    你好,我做这个实验是加完AHMT后摇匀三次后,出现黄色正常吗?之后再加高碘酸钾后摇了30秒放了五分钟还是黄色没有变紫红是怎么回事啊?求大神带我

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:16129做甲醛,1.先说标液,直接买标液,用吸收液热稀释就可,没必要添加硫酸。2.移液--------直接移液枪移液没问题,简单有快捷,可以做到3个9,但有时候也只有俩个9。用移液管1/2ml移液我刚觉人员误差会比较大,如果人员操作自信就不用在意怎么移液了。3.漏液-----------应该是描述不清楚哈,应该不是漏液,是你摇晃后会有很多气泡产生导致管内气压增大,塞子边缘的液体会被冲出,没啥事,震荡完记得拔一下塞子放放气就可以了。4.斜率偏高----------我自己做和看论坛大师做都基本会偏高,我这边基本保持现在0.21-0.22,没问题,做过盲样,能力验证都过了,没问题。自己可以先拿一个盲样测试一下

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  • Ins_79d86feb

    第3楼2021/05/12

    非常感谢你这么详细的分析,我第一次发帖审核很久还以为没发出去,今天上来看下有大神回复了。

    我们没有买移液枪,用移液管操作费时间,做起来结果还是可以。

    我后来重新配置标液,加了一滴稀硫酸。第一次做所有试剂全部重新配置,摇晃的时候数25次颠倒,盖子多用点力气压紧,有一支摇晃的时候漏了出来,其他是摇晃完管口有一点点冲出,结果显示线性两个九,把漏出的那个数据删掉后能达到三个九,25次基本没气泡。

    第二次是隔了三天,用上次的试剂,20次颠倒,同样是压紧,没漏,结果线性很好, 0.9997,但是测吸光度时比色皿里会有小气泡。

    两次试验空白值都很高。第一次空白值0.049,第二次达到了0.072。我们是新装修的实验室,会不会是空气中甲醛太高了,影响空白值?

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:16129做甲醛,1.先说标液,直接买标液,用吸收液热稀释就可,没必要添加硫酸。

    2.移液--------直接移液枪移液没问题,简单有快捷,可以做到3个9,但有时候也只有俩个9。用移液管1/2ml移液我刚觉人员误差会比较大,如果人员操作自信就不用在意怎么移液了。

    3.漏液-----------应该是描述不清楚哈,应该不是漏液,是你摇晃后会有很多气泡产生导致管内气压增大,塞子边缘的液体会被冲出,没啥事,震荡完记得拔一下塞子放放气就可以了。

    4.斜率偏高----------我自己做和看论坛大师做都基本会偏高,我这边基本保持现在0.21-0.22,没问题,做过盲样,能力验证都过了,没问题。自己可以先拿一个盲样测试一下

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  • Ins_79d86feb

    第4楼2021/05/12

    我们加完AHMT后溶液会有轻微的紫色,加了高碘酸钾一开始是黄色,摇晃后才变紫。我觉得是不是可以考虑下试剂有没有污染失效之类的。如果试剂正常,操作之类其它失误会导致结果不好,但是起码的试验现象还是会有的。

    Ins_43312eab(Ins_43312eab) 发表:你好,我做这个实验是加完AHMT后摇匀三次后,出现黄色正常吗?之后再加高碘酸钾后摇了30秒放了五分钟还是黄色没有变紫红是怎么回事啊?求大神带我

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